04 微晶粒径的测定.ppt

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1、用X射线粉末衍射法测定超细晶的粒径适用于1~100纳米的超细晶材料研究方法x射线衍射分析问题粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样操作的？用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？材料研究方法x射线衍射分析多晶衍射测定微晶粒径的原理晶粒细化会造成衍射峰的宽化。衍射峰的角宽度（2θ）与单个晶粒参加衍射的晶胞数N成反比。晶粒越小，单个晶粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰变宽。如果晶体中没有不均匀应变等晶格缺陷，那么，衍射峰的宽化就是由于晶粒细化所造成的。这时，晶粒的

2、大小Dhkl与衍射峰的宽度存在以下关系：Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)（Scherrer公式）其中，B为宽化系数，，Bm为待测样品衍射峰的半高宽（弧度），Bs为标准样品衍射峰的半高宽（弧度）。材料研究方法x射线衍射分析多晶衍射法测定晶粒大小的步骤选择标样：一般选择石英作标样。获取标样和待测样品的衍射图，并选择标样和待测样品的衍射峰（一般选择最强峰）；用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定；在衍射图上测定标样和待测样品特定衍射峰的半高宽；材料研究方法x射线衍射分析将实测数据代入公式求出宽化系数B；将求得的B值代入公式Dhkl=0.89

3、λ/(Bcosθ)即可求出晶粒大小。实例t-ZrO2/α-Al2O3超细晶复合粉体的低温燃烧合成材料研究方法x射线衍射分析合成产物的物相分析图1合成粉体的X－射线衍射图Fig1XRDpatternofsynthesizedpowdersa－ZrO2/Al2O3＝1:9b－ZrO2/Al2O3＝3:7c－ZrO2/Al2O3＝5:5d－ZrO2/Al2O3＝7:3e－ZrO2/Al2O3＝9:1材料研究方法x射线衍射分析合成产物的形貌分析图2合成粉体的SEM照片a—ZrO2/Al2O3＝3:7b—ZrO2/Al2O3＝5:5c—ZrO

4、2/Al2O3＝7:3材料研究方法x射线衍射分析合成产物的形貌分析图3合成粉体的TEM照片a—ZrO2/Al2O3＝3:7b—ZrO2/Al2O3＝5:5c、d—ZrO2/Al2O3＝7:3材料研究方法x射线衍射分析石英的标准衍射数据材料研究方法x射线衍射分析选择标样的衍射峰图1合成粉体的X－射线衍射图Fig1XRDpatternofsynthesizedpowdersa－ZrO2/Al2O3＝1:9b－ZrO2/Al2O3＝3:7c－ZrO2/Al2O3＝5:5d－ZrO2/Al2O3＝7:3e－ZrO2/Al2O3＝9:1材料研

5、究方法x射线衍射分析选择待测样品的衍射峰通常用－350目～＋500目（44～25微米）的石英砂作标样材料研究方法x射线衍射分析对选定的标样衍射峰进行慢扫描材料研究方法x射线衍射分析对选定的试样衍射峰进行慢扫描材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析测定标样衍射峰的半高宽材料研究方法x射线衍射分析测定试样衍射峰的半高宽材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析材料研究方法x射线衍射分析将测得的数据代入公式求得B

6、值，再将B值代入公式Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)求得锆/铝比不同的样品晶粒大小SampleNo.ZrO2/Al2O3Averagecrystalsize/nmt-ZrO2Al2O3ZA1-91:92398ZA3-73:73767ZA5-55:54558ZA7-37:32540ZA9-19:11材料研究方法x射线衍射分析根据测试结果计算晶粒的大小测试结果表明，随着ZrO2/Al2O3比的增加，α-Al2O3的平均粒径逐渐减小，与SEM和TEM的分析结果相同；而t-ZrO2的平均粒径则是先增大后减小，即：当ZrO2/Al2O3≤

7、5:5时，t-ZrO2的平均粒径逐渐增大，当ZrO2/Al2O3＞5:5时t-ZrO2的平均粒径逐渐减小。材料研究方法x射线衍射分析结论