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时间:2020-01-30
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1、填空、选择1、仪器分析方法分类:光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术2、消解技术有湿法分解、干灰化法消解技术3、湿法分解湿法分解可分为常压消解和高压消解。常用的强氧化性酸有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等。4、高压消解装置一般由反应器(衬里)、保护外套和密封罐三部分组成。5、吸光光度法按所用光的波长不同分为原子吸收光谱、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、可见吸收光谱。6、分光光度法定量分析依据是朗伯-比耳定律。7、朗伯—比耳定律数学表达式是A=klc。8、吸光系数k的单位是L·g-1·cm-1;摩尔吸光系数ε的单位是L·mol-1·
2、cm-1;ε与k的关系为k=ε/M。9、分光光度计的基本构造有光源、单色器、吸收池、检测器、显示系统。10、分光光度计的光源有热辐射光源和气体放电光源两类11、可见光区用钨灯作为光源;紫外区用氢、氘灯作为光源。12、分光光度计的单色器通常由准直镜(聚光镜)、色散元件、狭缝组成。常用的色散元件有棱镜和光栅两种。13、用于分光光度计的吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。14、分光光度定性分析过程中,一般采用与标准或标准谱图对照、对比吸收光谱特征数据以及对比吸光度比值三种方法。15、分光光度定量分析方法有标准曲线法、标准加入
3、法(增量法、添加法)、比较法、示差法。16、日常分析的空心阴极灯的工作电流通常采用额定电流的40%-60%。17、狭缝宽度一般在0.5-4nm之间选择。18、火焰按燃气和助燃气的比例(燃助比)不同,可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三类。19、常用的无火焰原子化吸收是石墨炉原子化吸收。20、原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统及检测显示系统四个部分构成。21原子吸收分光光度计的光源有空心阴极灯、无极放电灯两种。22、影响谱线强度的因素有激发电位(激发能)、跃迁几率、激发温度、基态原子数。23、发射光谱仪主要由激发光源、分光系统和检测系统三部分
4、组成。24、常用的激发光源有交直流电弧、电火花、激光、电感耦合等离子体焰炬(ICP)。25、常用的指示电极有金属电极和离子选择性电极两大类。26、极谱分析法是采用滴汞电极的伏安分析法。27、极谱分析的基本装置有外加电压装置、电解池、测量装置。28、极谱分析的电解装置有阳极、阴极、电解液、外电路。29、影响半波电位的因素有支持电解质的种类及其浓度、温度、溶液的酸度、形成络合物。30、极谱分析中的干扰电流有残余电流、迁移电流、极谱极大、氧波、氢波、前波、叠波等。31、色谱法按两相的状态分类可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。32、气相色谱仪主要由气路
5、系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。33、右边极谱波形图中,AB段为残余电流;B点对应的电压称为分解电压;C点对应的电位称为半波电位E1/2;BD段为扩散电流段;DE段为极限扩散电流段,称为极谱电流(i),也称为波高id或h。34、极谱定性分析的依据是半波电位,波高极谱定量分析的依据。35、常用载气:氮气、氢氧、氦气、氩气等。我国气相色谱最常用的载气是氮气、氢气。336、常用气相色谱检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)。37、分离效能的大小主要与塔板的数目有关,塔板数
6、越多,分离效能越高。色谱柱的塔板数可以用理论塔板数和有效塔板数来表示。30、高效液相色谱法的特点是高压、高速、高效、高灵敏度。31、高效液相色谱仪主要由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统组成。32、高压输液系统主要由贮液装置、高压泵(输液泵)、过滤器、洗脱装置、阻尼器组成。33、样品前处理技术有蒸馏、萃取、消解技术和离子交换分离技术。简答1、偏离朗伯-比耳定律的原因(1)单色光不纯引起的偏离朗伯—比尔定律只适用于单色光,但实际上单波长的光不能得到。(2)介质不均匀引起的偏离朗伯—比尔定律的基本条件是溶液是均匀的、非散射的。(3)与测定
7、溶液有关的因素通常只有在溶液浓度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯—比尔定律才能成立。2、分光光度计的使用流程①检查仪器停止状态②接通电源,打开仪器开关③调节波长,稳定约20min④仪器调零和调满⑤选择合适的吸收池、参比溶液⑥试样放入⑦测量、读数、记录⑧关机3、影响谱线强度的因素①激发电位(激发能):激发能越小,谱线强度越强。②跃迁几率:跃迁几率大,产生的谱线强度大。③激发温度:光源的激发温度越高,辐射的强度就大。温度过高会导致原子电离而造成辐射减弱。④基态原子数:试样中被测元素含量越高,进入光源的基态原子数就越多,发射的谱线就越强。4、指示电极电位分析
8、法中,电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化,并指示出待测离子活
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