现代仪器分析复习题

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1、200400600KOOn/r/c1.热分析方法(热重、差热、差示扫描量热)要求对具体的谱图的分析,从中得出结论。例1分了筛焙烧温度确定(Lilf化隔的(tA^・F?・;I人W的tMWniMMU蚪比喰*Ml比利KK火的“⑷嗖■期分f・・ft歧夷分f■的存成屮•件乩"障r«t(KM化过w屮析*的"IZ外•址妃IVA旳甘向的件用•觀m.m<・6啟以囚乙"亀鼠化集力hi分rHA0气U'MiUft的K.-DK*•號.4Uftdl.SA

2、tJ-5nN,中41住的DTG・tt上有3tH•■林T(iHhnt邢“KttiH位的鬓欤・m•个Hmmfttrotz鮮.为Blhw崛附木耳8専

3、二片峰血環料170*:巧穴阳・为薇"・“・迪酪介鞍凤时””砂備的"三个冊岀理"3如<:nm讽・也为和W込祁叶甲伽仇砒也"啲忆山此町址・"SA,M)・5笛过的ttft^RKiU慣不tfeftiF48OXaiteftR乙从;H化%冼#分■也金・例2活性组分与戯体的相互作用研究M4-9•!•(«),仆)分别ACu(NOj):・3HfO10负ft猶A1:Q

4、缎体上的Cu()■WfttIC..M)u,-f-sn中的分■K;DIG■&ftim4-9(a)flnt.^(ufNO,)!•3

5、HO的l)I<>I丈致町汶弭个峰•往其T(;曲线上行仔对诡的失权•遍一个Hillfleft90-240V3JK•为叙讯人血吸JH水和结晶水峰;第二个峰出理金24O-3O5TMK・为CuCNO.),分■峰.由闍4・9(h)<4W.・4Cu(NO)y-Al.-O;的DTG曲线1也有卿个峰•出現庄30〜1851和34075穴UK.分別为税代面锁附水WtftltCiK、。小5rMH比絞屈冶分IfiU度.(hftCuCNO,),的分解比孝负*CuCNOj),的»««100V・这昱由于金与敘体之IW的HI耳什川的结果・热重法TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图

6、的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区差热分析DTA分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或吋I'可的变化谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息差示扫描量热分析DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零吋,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息2•扫描电子显微镜SEM,透射电

7、子显微分析TEM,原子力显微镜AFMo(三者表征方法可以得到哪些信息,其成像的特点以及对样品有何要求)扫描电镜(SEM):用电子技术检测高能电子朿与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象要求样品:1)尽可能保持活体时的形貌和结构;2)样品干燥、表而洁净,在真空和电子束轰击下不挥发和变形;3)具有表面良好的导电性,对不导电或导电性不好的样品,需根据实际情况进行喷金镀膜处理。得到信息:可用于观察样品断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构;配合X射线可得到物质本体化学成分信息,如微区元素分析与定量元素分析等。透射电镜(TEM):高能电子束穿透试

8、样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出的二维图象。样品要求:1)样品干燥,不含水分或挥发性物质;2)制备很薄以利于电子穿过;3)样品在适当溶液中具有良好的分散;4)特殊样品需特殊处理,如切片等。得到信息:用于观察物质的超微形貌结构,微粒、微孔的形状结构和大小;配合X射线衍射装置可得电子衍射花样图象,进行微观的物相分析、结构分析;配合X射线能谱仪可进行微区成分分析。原子力显微镜(AFM):得到样品表面原子级三维立体形貌图像样品要求:样品表面尽量平整,与基片的结合尽可能牢固,必要时可采用化学键合;生理状态的各种物质,在大气或溶液中都能进行。得到信息:

9、用于研究材料的各种表面结构,测试英硬度、弹性、塑性等力学性能及表血摩擦性质。3.X射线粉末衍射法XRD的基本原理,适用于什么样的样品?进行样品的物相分析过程如何及其应当注意哪些问题。衍射原理:Bragg方程2dhklsin0=nX,对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面,其衍射角和衍射级数n直接对应。适用样品:多晶、粉末、混合物、固溶体物相分析:根据X射线照射到晶体上所产生的衍射图样特征來鉴定晶体物相的方法。具体是指确定材料由哪些相组成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。物相分析基本原理:物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”

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