硝酸盐氮检测分析方法.doc

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1、word格式硝酸盐水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地表水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可使婴儿中毒。水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH

2、<2，保存在4℃以下，在24H内进行测定。一、方法的特点和选配（1）酚二磺酸分光光度法此法可直接测硝酸盐含量，测定范围较宽，显色稳定，受温度影响小，当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时，只要将呈色液体定量稀释后，继续测定。该法干扰离子较多，如Cl¯、NO2¯、NH4+等，特别是Cl¯干扰严重，预处理麻烦费时。方法的最低检出浓度为0.02....word格式mg/L，检出上限为2.0mg/L。（1）紫外分光光度法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。（2）离子色谱法任何与NO3¯离子保留时间

3、相同的物质均干扰测定。高浓度的有机酸对测定有干扰，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F¯和Cl¯间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。对NO3¯的测定下限为0.1mg/L。（3）镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。（4）戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。（5）硝酸银电极法（试行）适用于较清洁的水样中硝酸银的测定，最低检出浓度为0.15mg/L，测定上限为50mg/L硝酸盐氮。紫外法和电极法常作为筛选法。水样采集后应及时进行测定，必要时，应加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。3．精密度与准确度（一）酚二磺酸分光

4、光度法5个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为0.2~0.4....word格式mg/L和1.8~2.0mg/L的加标地表水，实验室内最大总相对标准偏差分别为6.4%和5.4%，回收率平均值为78%和98.6%。5个实验室分析含1.20mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4%，相对误差为-6.7%。52个实验室测定含1.59mg/L硝酸盐氮的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为8.8%。（2）紫外分光光度法4个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一分发准样，实验室内相对标准偏差为2.6%，实验室间总相对标准偏差为5.1%，相对

5、误差为1.1%。（3）离子色谱法15个实验室对含NO3¯10mg/L的统一样品进行测定，室内相对标准偏差为1.8%，室间相对标准偏差为3.6%。一、酚二磺酸分光光度法GB7480--87概述1．方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。....word格式1．干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理。2．方法的适用范围本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L；测定上限为2.0mg/L。仪器（1）分光光度计。（2）瓷

6、蒸发皿：75—100ml。试剂实验用水应为无硝酸盐水。（1）酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸[含13%三氧化硫（SO3）]，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。注：1.当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。2.无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果渐次偏低。（2）氨水（3）硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105—

7、110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml....word格式容量瓶中，稀释至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。（4）硝酸盐标准使用液：吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。每毫升该标准使用液含0