gbt11060.1-2010天然气含硫化合物的测定第一部分用碘量法测定硫化氢含量80618

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1、天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量1范围本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%～100%。本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

2、凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－－2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T13609天然气取样导则（GB/T13609—1999，ｅｑｖISO10715：1997）SY/T6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程3试验原理用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。4试剂和材料4.1试验用水为蒸馏水。应符合GB/T6682规定的三级水的技术要求。4.2重铬

3、酸钾：基准试剂。4.3硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3・5Ｈ2O）：分析纯。4.4碘：分析纯。4.5碘化钾：分析纯。4.6可溶性淀粉：分析纯。4.7无水碳酸钠：分析纯。4.8乙酸锌［Zn（CH3COO2）2・2Ｈ2O]：分析纯。4.9乙醇：质量分数不低于95%，分析纯。4.10盐酸：分析纯。4.11硫酸：分析纯。4.12冰乙酸：分析纯。4.13氢氧化钾：化学纯。4.14氮气：体积分数不低于99.9%。4.15氢氧化钾溶液（200g/L）。4.16盐酸溶液（1＋2）。4.17盐酸溶液（1＋11）。4.18硫酸溶液（1＋8）。4.19乙酸锌

4、溶液（5g/L）：称取6ｇ乙酸锌，溶于500mL水中。滴加一滴～二滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30mL乙醇，稀释至1L。4.20碘储备溶液（50g/L）：称取50ｇ碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加人1mL盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。4.21碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（4.20）稀释配制。4.22碘溶液（2.5g/L）：配制方法同4.21。4.23硫代硫酸钠标准储备溶液［c（Na2S2O3）＝0.1mol/L］4.23.1配制称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠，溶于1L水中。缓缓煮沸10min，冷

5、却，储存于棕色试剂瓶中，放置14d，倾取清液标定后使用。4.23.2标定称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0.15g，称准至0.0002ｇ，置于500mL碘量瓶中，加入25mL水和2g碘化钾，摇动，使固体溶解后，加入20mL盐酸溶液（4．16）或硫酸溶液（4．18）。立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10min。加入150mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时，加入2mL～3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度ｃ按式（1）计算：................(1)式中：c——

6、硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——重铬酸钾的质量，单位为克(g)；V1——试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；V2——空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；49.03——M（1/6K2Cr2O7），单位为克每摩尔（g/mol）。/两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002mol/L。4.24硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S2O3）=0.02mol/L]取新标定过的硫代硫酸钠标准储备溶液（4．23），用新煮沸并冷却的水准确稀释配制。4.25硫代硫酸钠标准溶液［c

7、（Na2S2O3）=0.01mol/L]配制方法同4.24。4.26淀粉指示液（5g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，冷却后，将清液倾入试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。4.27针形阀。4.28螺旋夹。4.29吸收器架：见图1。单位为毫米5仪器5.1定量管见图2，容积及相应的尺寸见表1，量管容积需预先测定，测定方法见附录A。5.2稀释器见图3。5.3吸收器见图4，内附玻璃孔板，板上均匀分布有20个直径0．5mm～1mm的小孔。表1定量管的容积尺寸容积mL长度mm内径mm5441

8、2106514251001850100251001603025020040500250505.4湿式气体流量计：分度值0.01L，示值误差土1%。5.5自动滴定仪或棕色酸式滴定管：量管容量25mL。5.6温度计：测量范围0℃～50℃，分度值0.5℃