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时间:2019-11-23
《安东帕Multiwave3000微波消解仪操作规程.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、安东帕Multiwave3000微波消解仪操作规程使用范围:本规程适用于Multiwave3000微波消解仪消解制备食品或食品添加剂类样品。仪器设备:(1)微波消解仪及其组件:奥地利安东帕公司Multiwave3000微波样品制备平台,Rotor88位反应转子,XF-100高压消解罐。(2)天平:万分之一电子天平。(3)移液枪:1.0-5.0mL。化学试剂:(1)硝酸:优级纯。(2)双氧水:优级纯。(3)水:18.2mΩ/cm实验室二次纯水。操作步骤:(1)样品称量:准备干燥的X-100高压消解罐4个(或8个),在电子天平上称取0.1000
2、~0.5000g样品于消解管中,尽量将所有样品置于管底。分别移取硝酸6mL和双氧水2mL至消解管中,并将粘壁的样品冲至管底。将排气口与放气螺栓依次安装在消解管盖帽上并拧紧,将唇型密封压入密封器上XF面3~5秒,插入消解管,并套入消解罐外保护套内。取出Rotor88位反应转子,取下转子保护套。按编号依次中心对称放置消解罐,对称拧紧固紧螺栓。装上转子保护套,放入消解仪中,卡紧,关上安全门。(2)开机运行:检查仪器外部线路及配件完好后,打开电源,按“Library”进入方法库内选择所需方法,或进入“MakeNewSample”自行创建新方法(具体
3、参数见仪器条件),确认无误后按下“Start”键进入仪器自检程序。自检通过,按下绿色Start键开始运行。待仪器消解程序运行完毕后,冷却至室温,按Esc键退出程序,关闭电源,取出转子,排出废气,依次取下消解罐,转移至所需容器中。(3)仪器条件:消解罐数:消解罐四位选择“XF100-4”,八位则选择“XF100-8”。试剂(Reagents):输入“HN036.0”,“H2O22.0”。2消解程序:四位消解罐(XF100-4)PhPowerRampHoldFan130005:0005:001260005:0010:0013015:003p-R
4、ate:0.3bar/sIR:220℃p:60barDrive:Rot八位消解罐(XF100-8)PhPowerRampHoldFan140005:0005:001280005:0010:0013015:003p-Rate:0.3bar/sIR:220℃p:60barDrive:Rot(4)清洁整理:将使用过的消解管用清水洗净后放入10%硝酸中浸泡过夜,取出后,用纯水冲洗3次,放入烘箱105℃烘干。唇型密封用清水洗净,再用纯水冲洗3次,放入烘箱105℃烘干。当天使用完毕后,用略微湿润的抹布擦洗反应转子和消解仪内部腔体并复位。注意事项与操作安
5、全:(1)使用前,检查唇型密封和防暴膜是否破裂损坏现象及消解内管有无划痕、变形及裂纹。(2)消解罐的安放位置应中心对称,且消解罐数为4位或8位。放置消解罐时,确保竖直放置并对准液压传感器。(3)对于反应较剧烈或不确定的未知的样品,应进行预处理后,再上机消解。以下物质禁止随意在微波消解仪中消解:炸药类,燃料类,乙炔化合物,高氯酸盐,酮,醚,烷烃,脂肪类,芳香族化合物,二元醇,丙烯酮。(4)放气时需在通风柜内进行操作,缓慢用工具逆时针拧开防气螺栓半圈,最多不超过一圈。2
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