微波消解仪(CEM MARs5)操作规程.doc

《微波消解仪(CEM MARs5)操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、SOP-014-01微波消解仪（CEMMARs5）操作规程一、开机及准备工作1.开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<60℃。2.称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：1)消解有机样品应限制到≤0.5克／容器；2)无机样品应限制到≤1.0克／容器；3)萃取样品应尽量控制在5g以内。3.加溶剂：消解时溶剂量为8ml(8ml<溶液总体积<30ml)，萃取时溶剂量为15-30ml。4.容器安

2、装：1)反应罐密封：严格确认密封弹片安装正确后，用手拧紧螺帽即可。2)保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。二、编辑方法1.编辑/创建方法edit/creativemethod——用户目录userdirectory（或CEMdirectory）——选择方法（或新方法）——选择样品形式（Organic）——选择控制模式（Ramptotemp）（详见附录1）——设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束

3、。三、运行1.摆放消解罐：为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥8罐。1)8-16个罐均匀摆放于内圈2)17-24个罐均匀摆放于外圈3)25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈2.按star/pause键开始消解程序注：在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。3.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。4.

4、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。5.最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。四、关机待反应结束15分钟后再关机，开关机间隔至少一分钟。附录1控制模式选择：1、StandardControl标准温/压控制：根据设定的目标温度和压力值，机器以最快的速度激发反应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为CEM售后服务人员专用。2、RamptoTemperature比例温度/时间控制：根据设定的目标温度值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模式可帮助化学实验人员

5、清楚的了解化学反应实时的反应情况，找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。低糖/淀粉/碳水化合物：140℃，蛋白质类：145℃——150℃，多糖类：150℃，类脂/脂肪类＞160℃-165℃，重油类（石油/沥青）＞180℃-185℃3、Power/Time比例功率/时间控制：因为此模式不可改变功率值和时间，为最原始的控制方法，不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试，无温压控制的密闭反应，可能会产生严重后果。附录2：方法

6、内容编辑的一般原则：消解一般推荐使用三步消化：干样取样量控制在0.5g（ml）以内，湿样根据固型物含量来决定，溶剂为硝酸简单样品：取样量控制在0.5g（ml）以内，溶剂为硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL1160010005:00120/2160010003:0015005:003160010003:00170－18010:00复杂样品：称样量控制在0.5g以内，溶剂为硝酸或硝酸/盐酸或硝酸/氢氟酸ENTERMETHODPARAMETERS

7、STAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL1160010005:00120/2160010003:0015005:003160010005:00185－19015:00通用方法：ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL1160010003:0010003:002160010007:0015003:003160010005:0017003:004160010005:0019010:00萃取一般一步即可：但目标温度应根据分析项目来确定

8、ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL11600W10010:0013010:001．功率的选择是根据消解罐的个数来确定（上述方法编制以8-25罐为例）。2．消解升温时间由升温速率来确定：第一步控制在20℃/min之内，第二、三步10℃/min之内。升温时间应>（目标温度-升温前温度）/升温速率3.每次消解