J10-001-01石吊兰药材检验操作规程

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1、石吊兰药材检验操作规程文件编号J10-001-01版次01起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质量部生效日期年月日分发部门总经办、质量部变更历史：原编号：修订号：批准日期：年月日生效日期：年月日变更原因及目的：目的：制定石吊兰药材检验操作规程范围：石吊兰药材的检验责任者：QC检验员、QC主任、质量部部长内容：引用标准：《中华人民共和国药典》2010版一部《石吊兰药材质量标准》J03-001-01《显微鉴别标准操作规程》J15-005-011性状取本品适量，用肉眼观察，并用直尺测量其长度和直

2、径。本品茎呈圆柱形，长25～60cm，直径0.2～0.5cm；表面淡棕色或灰褐色，有纵皱纹，节膨大，常有不定根；质脆，易折断，断面黄绿色或黄棕色，中心有空隙。叶轮生或对生，有短柄；叶多脱落，脱落后叶柄痕明显；叶片披针形至狭卵形，长1.5～6cm，宽0.5～1.5cm，边缘反卷，边缘上部有齿，两面灰绿色至灰棕色。取本品闻并品尝，气微，味苦。2鉴别2.1显微鉴别照《显微鉴别标准操作规程》J15-005-012.1.1本品茎的横切面：表皮有时残存。木栓层由多列木栓细胞组成。皮层宽广，外侧散有石细胞，壁厚有明显的层纹，胞腔小；内

3、皮层明显。韧皮部狭窄。形成层环不明显。木质部由纤维、导管连接成环。髓部较大。2.1.2叶的横切面：上表皮细胞长方形，外被菲薄角质层，其下方为2～3列大形薄壁细胞，类方形、长方形或类圆形；下表皮细胞较小，有气孔。栅栏组织细胞2～3列，通过主脉；海绵组织细胞类圆形，排列疏松。主脉维管束外韧型，外侧或近下表皮处偶见单个石细胞。2.2薄层鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VIB）2.2.1试药与试剂石吊兰素对照品、甲醇、三氯甲烷、甲酸。2%三氯化铁乙醇：取三氯化铁2g，加95%乙醇使溶解至100ml，即得。2.2.

4、2仪器及用具分析天平、超声仪、烘箱、展开缸、毛细管、硅胶G薄层板等。2.2.3操作取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石吊兰素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:1:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色

5、谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3检查3.1水分照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法）3.1.1仪器及用具分析天平、扁形称量瓶、烘箱、干燥器。3.1.2操作取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%），不得过13.0%。3.1.3记录及计算记录供试品取用量、称量瓶恒重、称

6、量瓶和样品恒重、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。计算公式：水分（%）=×100%式中：mp为恒重的称量瓶（g）；my为样品重（g）；mz为恒重的（瓶+样品）（g）。3.2总灰分照（《中国药典》2010版一部附录ⅨK）3.2.1仪器及用具分析天平、高温电炉、坩埚、坩埚钳、干燥器。3.2.2操作取本品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），不得过6.0%。3.2.3

7、记录及计算记录测定温度、时间、供试品重量、坩埚和残渣恒重数据、计算和结果等。计算公式：总灰分（%）=×100%式中：mp为坩埚恒重（g）；my为样品重（g）；mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重（g）。4浸出物照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅩA）项下的热浸法4.1试药与试剂稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。4.2仪器及用具分析天平、药筛（二号筛）、锥形瓶、移液管、定量滤纸、蒸发皿、干燥器、烘箱、水浴锅、回流装置等。4.3操作取本品2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精

8、密加入稀乙醇50～100ml，密塞，精密称定，静置1小时后，连接回流冷凝管，加入至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取25ml，置以干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，与105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干