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时间:2020-01-18
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1、物理化学实验课件化学化工学院物理化学实验室蔗糖的转化注意事项实验讨论思考题数据处理实验成败的关键实验目的基本要求实验原理仪器试剂实验步骤一实验目的测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期,并求算蔗糖转化反应的活化能。了解旋光仪的构造、工作原理,掌握旋光仪的使用方法。二实验原理二实验原理二实验原理二实验原理ln(αt-α∞)=-kt+ln(α。-α∞)以ln(αt-α∞)对t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。进而可求得半衰期t1/2。根据阿累尼乌斯公式ln(k2/k1)=Ea(T2-T1)/RT1T2可求出蔗糖转化反应的活化能Ea。二实验原理三仪器
2、试剂仪器:旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(100mL)1个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。试剂:HCl溶液(3mol·dm-3);蔗糖(分析纯)。四仪器试剂1.将恒温槽调节到(25.0±0.1)℃恒温,然后在恒温旋光管中接上恒温水。2.旋光仪零点的校正打开自动旋光仪,预热30min。洗净恒温旋光管,向管内注入蒸馏水,使管内无气泡(或小气泡)存在,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,按清零键,即以水的旋光度为零点。五实验步骤五实验步骤3.蔗糖水解过程中αt的测定用台称称取1
3、5g蔗糖,放入250mL烧杯中,加入75mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤)。用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取25mL3mol·L-1HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内,恒温10min。五实验步骤取出两只三角瓶,将HCl迅速倒入蔗糖中,来回倒三次,使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时,将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每3min读一次,30min后,每5min读一次。测定1h。4
4、.α∞的测定:将步骤3剩余的混合液置于近60℃的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即为α∞。5.另取25ml蔗糖溶液,将恒温槽调节到(35.0±0.1)℃恒温,按实验步骤3、4测定35.0℃时的αt及α∞。五实验步骤在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃,加热过程要防止溶剂挥发,溶液浓度变化。由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。计时从反应液混合的那一刻起六注意事项1.将实验数据记录于下表:温度:;盐酸浓度:;α∞:2.以ln(αt-α∞
5、)对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k。3.计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。4.由两个温度测得的k值计算反应的活化能。反应时间αtαt-α∞ln(αt-α∞)七数据处理八实验成败的关键1.速率常数k与H+浓度有关,所以酸的浓度必须精确。2.温度对k的影响不能忽视,为此实验过程应尽可能保持恒温。3.蔗糖溶液的浓度可粗略配制,因为蔗糖溶液的浓度不影响速率常数,且我们是测旋光度来测量速率常数。九实验讨论1.测定旋光度有以下几种用途:(1)鉴定物质的纯度;(2)决定物质在溶液中的浓度或含量;(3)测定溶液的密度;(4)光学异构体的鉴别等。2.古根哈姆(Guggenh
6、eim)曾经推出了不需测定反应终了浓度(本实验中即为α∞)就能够计算一级反应速率常数k的方法,他的出发点是因为一级反应在时间t与t-Δt时反应的浓度c及c’可分别表示为:九实验讨论c=c0e-ktc’=c0e-k(t+Δt)c0为起始浓度;由此得ln(c-c’)=-kt+ln[c0(1-e-kΔt)],因此如果能在一定的时间间隔Δt测得一系列数据,则因为Δt为定值,所以ln(c-c’)对t作图,即可由直线的斜率求出k。十思考题1.实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么?2.蔗糖溶液为什么可粗略配制?这对
7、结果有无影响?3.蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关?4.试分析本实验误差来源,怎样减少实验误差?5.蔗糖水解用的蔗糖水溶液为什么必须现配?而不能久置再用?谢谢使用本课件
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