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时间:2018-08-03
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1、蔗糖转化反应及半衰期的测定[适用对象]药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业[实验学时]4学时一、实验目的 1.测定蔗糖转化的反应常数和半衰期。2.了解反应物浓度与旋光度之间的关系。3.掌握旋光仪的正确操作技术。二、实验原理蔗糖水溶液在有氢离子存在时产生水解反应:反应是二级反应,但反应时水是大量存在的,H+离子是催化剂,其浓度保持不变,因此,蔗糖转化应可看作为一级反应,其动力学方程式可写成:将上式移项并积分得:因为蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光物质,而且果糖的左旋大于葡萄糖的右旋性,因此
2、在反应进程中,体系的旋光度将逐渐从右旋变成左旋,而且由于蔗糖水解是能进行到底的,即C∞=0,这时左旋角10--达到最大值。设开始测得旋光度为α0,经t分钟测得旋光度为αt,到反应完毕测得旋光度为α∞,由于是在同一光源,同一长度的旋光管中进行的,所以浓度的改变正比于旋光度的改变,且比例常数K相同,因此:C0-C∞=K(α0-α∞)Ct-C∞=K(αt-α∞)且C∞=0上式中K(α0-α∞)为常数,所以可用lg(αt-α∞)对t作图,从所得直线的斜率即可求出反应速度常数K和t1/2。三、仪器设备旋光仪
3、1套记时器(秒表) 1块 容量瓶(50ml) 1个 锥形瓶(100ml) 2个 烧杯(50ml) 1个 移液管(25ml) 2支HCl溶液,蔗糖(分析纯)四、相关知识点10--本课程知识点综合:(一)旋光仪的使用1.接通电源,开启开关,预热5分钟,待钠光灯发光正常可开始工作.2.转动手轮,在中间明或暗的三分视场时,调节目镜使中间明纹或暗纹边缘清晰.再转动手轮,观察视场亮度变化情况,从中辨别半明半暗位置即零度视场.3.仪器中放入空试管或充满蒸馏水的试管后,调节手轮找到零度视场,从左
4、右两读数视窗分别读数,求二者平均值为一个测量值.转动手轮离开零度视场后再转回来读数,共测两次取平均值.则仪器的真正零点在其平均值处.4.将装有已知浓度溶液的试管放入旋光仪,注意让气泡留在试管中间的凸起部分.转动手轮找到零度视场位置,记下左右视窗中的读数和.各测2次求其平均值.则溶液的偏光旋转角度为.多课程知识点综合(一)偏振光与旋光性1.偏振光和偏振光的振动面 光波是电磁波,是横波。其特点之一是光的振动方向垂直于其传播方向。普通光源所产生的光线是由多种波长的光波组成,它们都在垂直于其传播方向的各个不同的平面上振动
5、。图1(左)表示普通的单色光束直射时的横截面。光波的振动平面可以有无数,但都与其前进方向相垂直。10--图1 平面偏振光的形成 当一束单色光通过尼科目棱晶(由方解石晶体加工制成,图1中)时,由于尼科耳棱晶只能使与其晶轴相平行的平面内振动的光线通过,因而通过尼科耳棱晶的光线,就只在一个平面上振动。这种光线叫做平面偏振光,简称偏振光(图1右)。偏振光的振动方向与其传播方向所构成的平面,叫做偏振光的振动面。图2 两个尼科耳棱晶平行放置(上)或重直放置(下)时的情况 当普通光线通过尼科耳棱晶成为偏振光后,再使偏振光通过
6、另一个尼科耳棱晶时,则在第二个尼科耳棱晶后面可以观察到如下现象:如果两个尼科耳棱晶平行放置(晶体相互平行)时,光线的亮度最大(图2上);如两个棱晶成其他角度时,则光线的亮度发生不同程度的减弱,接近90°时较暗,接近0°时较明亮。2.旋光性物质和物质的旋光性10-- 自然界中有许多物质对偏振光的振动面不发生影响,例如水、乙醇、丙酮、甘油及氯化钠等;还有另外一些物质却能使偏振光的振动面发生偏转,如某种乳酸及葡萄糖的溶液。能使偏振光的振动面发生偏转的物质具旋光性,叫做旋光性物质;不能使偏振光的振动面发生偏转的物质叫做非
7、旋光性物质,它们没有旋光性。 当偏振光通过旋光性物质的溶液时,可以观察到有些物质能使偏振光的振动面向左旋转(逆时针方向)一定的角度(图3),这种物质叫做左旋体,具有左旋性,以-表示;另一些物质则使偏振光的振动面向右旋转(顺时针方向)一定的角度,叫做右旋体,它们具有右旋性,以+表示。以前也曾用l、d表示左右旋。图3 左旋体使偏振光的振动面向左旋转3.旋光度和比旋光度 如将两个尼科耳棱晶平行放置,并在两个棱晶之间放一种溶液(图4),在第一个棱晶(起偏振器)前放置单色可见光源,并在第二个棱晶(检偏振器)后进行观察。可
8、以发现,如在管中放置水、乙醇或丙醇时,并不影响光的亮度。但如果把葡萄糖或某种乳酸的溶液放于管内,则光的亮度就减弱以至变暗。这是由于水、乙醇10--等是非旋光性物质,不影响偏振光的振动面;而葡萄糖等是旋光性物质,它们能使偏振光的振动面向右或左偏转一定的角度。要达到最大的亮度,必须把检测振器向右或向左转动同一角度。旋光性物质的溶液使偏振光的振动面旋转的角度,叫做
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