有机化学实验.ppt

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1、第八章有机化学实验一、实验基本操作①玻璃仪器的正确选择、洗涤、使用和保养；②安全正确地操作各种加热、冷却、回流、滴加、吸收、搅拌设备；③娴熟使用蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、熔沸点测定、结晶、升华、萃取、干燥等分离技术的原理和操作。④能应用薄层层析、纸层析、柱色谱、气相色谱等分离设备分离有机物。1、有机化学实验中常用的冷凝管有哪些？各自用在什么地方？2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。3、什么是减压蒸馏？减压蒸馏系统有哪些装置组成？其安装顺序如何？4、减压蒸馏的操作程序是什么？5、分离两种沸点相近的物质时，用装有填料的分馏柱的效率高还是没装填料的分馏柱效率

2、高？为什么？影响分馏效率的因素有哪些？6、什么情况下使用蒸馏？什么情况下使用分馏？蒸馏和分馏有什么异同点？7、1-辛醇和水的混合物的沸点为99.4oC,已知纯水在99.4oC时的蒸汽压为99.18kPa。试计算水蒸气蒸馏中与1g水同时蒸出的1-辛醇的质量及产生蒸汽的质量分数。解：混合物沸点时1-辛醇的蒸汽压为PA=101.31-99.18=2.13kPa∵WA/WB=PA×MA/PB×MB∴W1-辛醇/W水=2.13×103×130/99.18×103×18=0.16即每蒸出1g水，便有0.16g1-辛醇被蒸出8、在分离提纯有机物的实验中常用到萃取的实验方法，那么分离溶于水

3、的有机物时如何选择萃取剂？解：要求萃取剂在水中的溶解度小；被萃取物在萃取剂中的溶解度比在水中大；萃取时，水、萃取剂和被萃取物之间不反应；萃取后，萃取剂易于常压蒸馏回收；此外，萃取剂毒性小，操作方便，不易燃。8、若用乙醚萃取含有30g反应物丙二腈的水溶液300mL时，（1）用乙醚萃取三次，每次用100mL乙醚；（2）用300mL乙醚一次萃取；两种情况下各萃取出丙二腈多少克？已知常温下丙二腈在100mL乙醚中的溶解度为20.0g，在100mL水中的溶解度为13.3g.解：（1）：20.0X1/100∵=∴X1=10.0(g)13.3(30-X1)/30020.0X2/100∵=

4、∴X2=6.7(g)13.3(30-10-X2)/30020.0X3/100∵=∴X3=4.4(g)13.3(30-10-6.7-X3)/300∴三次共萃取出丙二腈=10.0+6.7+4.4=21.1(g)（2）：20.0X/100∵=∴X=18.0(g)13.3(30-X)/3009、进行简单萃取时要注意哪些要点？10、干燥液体有机物有哪些方法？11、重结晶法提纯固体有机物选择溶剂的条件是什么？12、重结晶的原理是什么？13、乙酰苯胺用水重结晶时，在溶解过程中常出现油珠，为什么？怎样解决？解：乙酰苯胺mp114oC,但重结晶时，往往在83oC就会熔化成液体，所以油珠为未溶

5、于水而已经熔化了的乙酰苯胺。应继续加入水溶剂，直至完全溶解。14、如何除去固体有机化合物中的有色杂质？15、什么情况下可以用升华的方法提纯物质？怎样操作？在何种情况下要同惰性气体保护升华？解：在不太高的温度下有足够大的蒸汽压（熔点前高于266.2Pa）的固体物质，特别是易潮解及易与溶剂起离解作用的物质。分减压升华和常压升华两种操作方式：如果有机物近熔点时易于被氧化，则需惰性气体保护。16、薄层色谱法中使用的硅胶G和硅胶H有什么不同？制薄板时应注意些什么？Rf的计算公式？解：硅胶可分为硅胶H（不含黏合剂）硅胶G（含煅石膏黏合剂2CaSO4·2H2O）硅胶HF（含荧光物质)制板

6、时：研磨均匀、薄层厚度0.25-1mm均匀、室温晾干，105-110oC活化30min,200oC活化4h.17、实验室常用的吸附剂有哪些？做柱色谱分离时对装柱有哪些要求？对柱上不显色的化合物分离时，用什么方法鉴定？18、A、B两化合物具有相同的熔点，如何用测熔点的方法判断它们是否为同一化合物？19、蒸馏实验中应注意什么？20、液体折射率测定的原理是什么？测折射率有何用途？21、将某旋光物质1.5g溶于乙醇得到50mL溶液，置于10cm旋光管中，在钠光（λ=589.3nm，D线）源下于20oC测得其旋光度为+2.97o，计算:(1)[α]D20(2)如改在5cm旋光管中测试

7、，旋光度是多少？解：（1）：[α]D20=α/cl=(+2.97o)/1×1.5/50=+93o（2）：α=0.5×(+2.97o)=+1.39o二、合成实验①有机合成路线的设计；②反应条件的确定与控制；③现象的观察、记录、分析、解释；④产物的分离、鉴定、结构分析。1、在苯甲酸和乙酸钠存在下，于170-180oC加热回流制取肉桂酸的反应式如下：原料和产物的主要物理常数如下：试设计如何从反应混合物中分离得到肉桂酸。解:将反应液趁热移至烧瓶中，加适量固体Na2CO3,使溶液呈微碱性，进行水蒸气蒸馏，至馏出液无油珠，除去