旋光率测定-20120422.ppt

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1、旋光度测定实验目的1了解手性化合物的旋光性及其测定原理2掌握旋光仪的使用方法实验原理偏振光光是一种电磁波，光波可以在垂直于光前进方向的各个不同的平面上振动。一束单色光通过尼科尔棱镜时，棱镜只允许在平行于棱轴的平面上振动的光线通过。因此，通过棱镜的光线只在一个平面上振动，这种光叫做平面偏振光。2旋光性手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质称为旋光性偏振面被旋转的角度叫旋光度（）若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针）右旋体（+）若手性化合物能使偏振面左旋（逆时针）左旋体（-）手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。3比旋光度[α]tD手性化

2、合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关,旋光仪测定的旋光度并非特征物理常数，应采用比旋光度[α]tD作为手性化合物的特征物理常数：旋光仪测定的度数t：测定时的温度D：旋光仪光源钠光的D线波长，=589nml：测定管长度（dm）c：溶液浓度（g·ml-1），纯液体可用密度[α]tD=αl×c旋光仪半荫片旋光仪原理简图三分视场单一视场(暗)三分视场单一视场(亮)β>β’β=900β=β’β=β’POP’AAPAP’PPPP’P’P’OOOAAPAPAPAP’AP’AP’β2θβ’β’β2θ2θ2θβββ’β

3、’β’>ββ’=900单一视场(暗)零点被测物质旋光度仪器采用光学游标跳线对准的读数装置，度盘分360格，每格读数值为1°，游标分20格，每格读数值为0.05°度盘：9.000游标：0.150旋光度：9.150实际工作中，不能通过一次测定判断某物质是右旋还是左旋，因为通过旋转刻度盘可在目镜里观察到两次零点视场。对操作者来讲,当观察值为α时,实际角度可以是α±n×180°旋光度计数：左旋物:度盘读数-180-零点计数.右旋物:度盘读数-零点计数.配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。将预测溶液盛入测定管待测。1准备工作洗净并润洗测定管注入时

4、使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口边沿平推盖好（免留气泡）注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可）两端残液揩拭干净，勿留手印。接通电源，开启开关，仪器预热5-10分钟使钠光灯发光稳定实验步骤2旋光仪的零点校正空气作空白校正关闭镜筒，转动刻度盘手轮，从目镜中寻找两三分视场之间的单一视场（零度视场），记录刻度读数（注意有效数字），重复三次，取其平均值得零点校正读数。双游标读数法读取平均值零点计数：主盘零线刻度在游标零刻度线之下时,度盘读数即为仪器的零点值,记为“+”主盘零刻度线在游标零刻度线之上时,度盘读数-180为仪器的零点值,记为“-”

5、样品旋光度的测定α样品=α实测值–α零点校取装有待测样品溶液的旋光管，放入镜筒（让气泡留在旋光管膨大端），关闭镜筒。转动刻度盘手轮至两个三分视场之间的单一视场，记录刻度读数（注意有效数字），重复三次，取其平均值得样品旋光度实测值。样品1：0.1gml-1葡萄糖水溶液(2dm)样品2：0.1gml-1果糖水溶液(1dm)葡萄糖果糖+52.70°-92.40°4实验完毕关闭电源，交回旋光管5计算比旋光度[α]tD=αl×c待测溶液中不能含有悬浮的尘埃或污物的颗粒，它们可能会分散入射的偏振光旋光管放置时，管的膨大端向上，轻轻叩击直至气

6、泡全部被捕集在膨大的环内。确保光通路中无气泡存在勿在旋光管两端的玻璃尾板上沾上手印保持光路清洁、畅通：实验数据编号123均值[α]tDα零点α葡萄糖α果糖思考题1旋光度α和比旋光度[α]tD有何不同？