X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法).ppt

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1、X射线荧光光谱分析技术之二：制样方法制样的目的：1、均匀2、重复性好3、颗粒效应小4、矿物效应小5、无限厚（薄膜法除外）分析层的厚度：无限厚X-raytubetosollerslit(collimator)分析层(饱和厚度)大于饱和厚度的样品称为无限厚样品Sample分析层的厚度：无限厚SampleBKA1(0,18keV)SnLA1(3,4keV)CrKA1(5,4keV)SnKA1(25,2keV)tubetosollerslit样品是否无限厚:取决于所分析的特征谱线分析层的厚度：无限厚0,01mm=10nm=100Aatomradius:0,

2、5-3Atube分析层的厚度：对于轻基体（如液体）Lightmatrix什么时候要考虑样品的无限厚问题：轻基体中测量重元素样品量很少解决方法：制样时需称样将样品的重量输入软件中，软件会自动校正样品厚度不同带来的影响X射线荧光光谱可以分析的样品种类固体，块状样品金属块矿石块粉末状样品矿石粉，如铁矿、煤炭液体样品油品水样块状样品的制样方法对于金属样品研磨研磨+抛光（分析轻元素时需要）需要考虑样品加工时带来的污染，如SiO2、Al2O3基体效应教严重，不过采用新的软件，可以对基体效应进行校正块状样品的制样方法对于矿样考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末也可

3、以直接进行定性或半定量分析粉末样品的制样方法直接装入液体杯中测量，称为松散样品压片制样特点：简单、快速、节省存在颗粒效应、矿物效应熔融制样制样精密度好均匀性好可以人工配制标样消除了颗粒效应、矿物效应缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限松散样品NatoUabsorptioninfoilHeflushingrequired?forqualitativeandsemiquantitativeanalysisforquantitativeanalysisinspecialcasesonly（一般是压不成片的时候）压片制样不加粘结剂直接压片以硼酸、低压聚乙烯、纤

4、维素等镶边垫底以硼酸垫底压至钢环中压至铝杯中加粘结剂黄蜡粉(CandH)硼酸(B,HandO)纤维素硬脂酸，如分析炭素压片制样的精密度熔融制样熔融设备（最高温度>1100℃）马弗炉燃气炉高频炉熔剂四硼酸锂Li2B4O7偏硼酸锂LiBO2Li2B4O7和LiBO2的混合物如12：22铂黄坩埚（95％Pt+5%Au)(坩埚和模子)压片制样与熔融制样的比较例子：水泥生料样品6个标准样品制样方法熔融制样0.9g样品8.1g熔剂压片制样加20%的黄蜡粉作为粘结剂压片制样与熔融制样的比较例子：水泥生料压片制样和熔融制样的分析结果的比较液体样品水,油,溶液

5、,泥浆,...尽量不要分析对仪器有腐蚀或污染的样品，如酸溶液液体样品：用液体杯直接分析不同的样品要选择合适的膜光路为氦气光路，千万不要抽真空液体样品可以分析的元素范围:Na-UWD-XRFMginOil:0-900ppmWD-XRFMginOil:0-900ppm油品样品中各元素的检出限液体样品：滤纸片法smallquantitiesofsample(several100µl)droppedonafilterpaperwithanhydro-phobicringtoguaranteeaconstantareaoverwhichthesampleiss

6、preadunloadedfiltersnecessaryforblankmeasurement熔融制样方法：常用熔剂Li2B4O7（熔点：920oC）LiBO2（熔点：850oC）Li2B4O7+LiBO2：混合熔剂如12：22常用的熔融比：1：5，1：10，1：20脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模）LiBrKINH4IKBr氧化剂NaNO3NH4NO3LiNO3熔融制样方法：典型的熔融方法铁矿制样熔融制样方法5gLi2B4O7+0.5样品+1mLLiBr(30mg/mL)+1mLLiNO3(220mg/mL)电炉上烘干10min1100C

7、熔融10min冷却成型