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时间:2020-01-17
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1、1.4分析化学的几个常用概念标准溶液和基准物质:所谓标准溶液是指已知准确浓度可以用于确定待测物质含量的溶液。所谓基准物质是指可接配置标准溶液或可以用于确定标准溶液准确浓度的物质。标准溶液一般可以分为两类1:标准溶液和待测溶液发生定量的化学反应,根据标准溶液的浓度及反应消耗的标准溶液的体积来确定待测溶液的含量,在这里标准溶液和待测溶液是不同的两种物质。滴定分析中的标准溶液就是这种情况2:测定物质的有关物理量,通过比较标准溶液和待测溶液中的这个物理量的大小然后根据标准溶液的浓度来确定待测溶液的含量,在这里标准溶液和待测溶液是同一种物
2、质,仅仅是标准溶液的浓度是已知的,而待测溶液的浓度是未知的。仪器分析中的标准溶液就是这种情况.EX:PH测定常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管酸式滴定管烧杯量筒容量仪器实验室常用试剂分类级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯分析纯化学纯英文标志GRARCPBR标签颜色绿红蓝咖啡色注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别1.4.2空白试验和对照实验所谓空白试验是指用与待测试样完全相同的方法对空白溶液(没有试样只有其他溶剂的溶液)进行测定。空白溶液得到的测定结果成为空白值,把实际试样溶液的测定值减去空白值这样可以校准由于实际含有干
3、扰物质引起的系统误差。所谓对照试验是指用公认的标准分析方法和待检验的分析方法对同一个试样进行测定,把两个测定结果进行比较,或用带检验的分析方法对已知准确含量的标准试样进行分析,把测定结果与标准试样的含量进行比较,对照试验常常被用来发现或较正由于分析方法引起的系统误差。1.4.2灵敏度S与检出限D灵敏度S:Sensitivity仪器分析中待测物浓度与响应信号的关系S=dR/dc待测物质浓度或质量每改变一个单位所引起的仪器相应信号的改变程度i.e例如A=εbc根据IUPAC规定工作曲线的斜率检出限LD:LimitofDetectio
4、n待测物可以被检测出的最低浓度测定限LQ:LimitofQuantitativeDetermination待测物可以较准确测定的最低浓度LD和LQ,分别为定性和定量分析范畴设空白值测量的标准差(≥20次)为σLD=3σ/S,置信度为99.7%LQ=10σ/S,定量测量的下限1.5滴定分析法概述1.5.1方法介绍2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3化学计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂(In)终点误差(Et)滴定管滴定剂被滴定溶液1.滴定分析法(titrationanalysis)又叫容量分析法(volumetric)
5、,(是指用滴定的方式测定物质含量的一类分析方法。滴定分析法是用标准溶液滴定待测溶液,使标准溶液中的标准物质与待测溶液中的待测物质发生定量的化学反应,当待测物质与标准物质反应完全时,滴定停止,根据标准溶液的浓度和滴定加入的标准溶液的体积求出待测物质的含量。这种分析方法称为滴定分析法(2)滴定用滴定管向待测溶液中滴加标准溶液的操作过程。(3)化学计量点(stoichiometricpoint,sp)滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的“点”。Vsp就是完全反应所对应的标准溶液体积(4)滴定终点:(endpoint,ep)指示剂变色
6、,停止滴定的点。(5)滴定误差(终点误差)滴定终点与化学计量点不符合所产生的误差。(6)滴定分析法的实质是滴定到终点后,根据标准溶液的浓度与所消耗的体积,按化学计量关系算出待测组分的含量的方法。滴定剂的量和被滴定剂的量符合一定的化学反应式或称为化学计量关系式2.特点:(1)测定常量组分含量一般在1%以上;(2)准确度较高,相对误差不大于0.1%;(3)简便快速,可测定多种元素;(4)常作为标准方法使用。滴定分析法特点:①是化学分析中重要的一类,方法主要用于常量分析,②操作简便,测定快速,③准确度较高,一般情况下相对误差约在0.1
7、%以内,④应用广泛(手段多样),具有很大的实用价值。电导滴定、电位滴定、库仑滴定、光度滴定、极谱滴定······1.5滴定分析概述1.5.1基本概念滴定分析法:又称容量分析法标准溶液与待测溶液刚好按化学计量关系反应从而根据标液的用量算出待测物的含量化学计量点:stoichiometricpoint(sp)按化学方程式刚好完全反应。理论上的终点:endpoint(ep)通过适当方法判断出的停止滴定的点。操作上的终点误差:Et又称滴定误差sp与ep的差值实际应用及计算时以滴定剂体积计实际应用及计算时以滴定剂体积计1.5.2滴定分析对
8、直接滴定的化学反应的要求滴定分析法是以化学反应为基础的,根据滴定反应类型的不同,滴定分析法又可分为酸碱滴定法(中和反应)络合滴定法沉淀滴定法氧化还原滴定法等,但是,并不是所有的反应都可以用来进行滴定分析的,它对滴定反应有以下要求:滴定分析法对化学反应的要求和滴定
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