计算机在线测定B-Z振荡反应.ppt

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1、计算机在线测定B-Z振荡反应一、实验目的了解B-Z反应的基本原理,掌握研究化学反应的一般方法。掌握计算机在化学实验中的数据采集与控制的应用。测定振荡反应的诱导期与振荡周期,并求有关反应的表观活化能。B-Z化学振荡原理:FKN机理A:(1)BrO3-+Br-+2H+HBrO2+HOBr(2)HBrO2+Br-+H+2HOBr(A1)HOBr+Br-+H+Br2+H2O(A2)Br2+MABrMA+Br-+H+二、实验原理B:(3)BrO3-+HBrO2+H+2BrO2·+H2O(4)2BrO2·+2Ce3++2H+2HBrO2+2Ce4+(5)2HBrO2BrO3-+HOBr

2、+H+C:(6)2Ce4++MA+BrMAfBr-+2Ce3++其它t1t2t3t4t1t2t3t4t诱按照FKN机理,可以导得,振荡周期t振与总反应的表观速率常数kc呈反比关系。通过测定不同温度下的振荡周期t振,可以估算出反应的表观活化能。此外,随着反应进行,cB逐渐减少,振荡周期也将逐渐增大。阿仑尼乌斯方程二、实验原理采用电动势测量反应过程中离子浓度的变化三、实验试剂及实验装置四、实验步骤本实验采用电动势法测量反应过程中离子浓度的变化。以甘汞电极为参比电极,铂电极用来测定不同价位铈离子的变化。实验通过实验监控仪和计算机来监视反应体系电动势的周期性变化,通过计算机采集所需的数据,得到

3、振荡的周期t振。通过恒温槽精确控制反应温度。测量不同温度下的振荡周期,并作图,求得反应的表观活化能Ea。1.打开实验监控仪,然后打开计算机,启动程序,于“项目管理”中打开“B-Z振荡”项目。2.打开恒温槽的电源开关,设定反应所需的温度(本次实验做30℃和35℃下两个温度曲线),并打开循环水的开关。(实际温度以水银温度计的读数为准!)3.用移液管取25ml的溴酸钾溶液、25ml的H2SO4溶液、10ml丙二酸溶液和10ml硝酸铈铵溶液,置于印有各自标签的试管中。盖上塞子后放入恒温槽恒温(溶液液面要尽可能完全浸入恒温槽水面之下),另取25ml去离子水置于反应器中一同恒温。(溶液不要搞混,否则

4、无法观察到振荡现象!)四、实验步骤4.在“周期采样”标签页中,设定采样周期为1s,采样时间为50min,在“同时测定参数”复选框中选中“铂电极”。5.恒温10余分钟后,将丙二酸、硫酸、溴酸钾溶液依次倒入反应器中,打开搅拌器,按下“周期采样”中“开始采样”按钮。最后将硝酸铈铵溶液倒入反应器中,并立即将电极放入。四、实验步骤6.切换到“动态曲线”标签页,可以看到电脑自动生成动态曲线。记录t=0到出现转折曲线的时间,为t诱。出峰时用鼠标点击曲线的峰顶或峰谷处可读取其出现的时间(读取过程中可按PageUP或PageDown精确查找,待纵轴值最大或最小时即为出峰时间)。待出现3-5个峰时,即可停止

5、,计算每个周期的时间t振,取3-4个相近的数据求出t振的平均值。(过程中注意观察反应器中溶液颜色的变化)7.完成一个温度曲线后,按下“周期采样”标签页中的“停止采样”按钮,重新设置温度,重复步骤3-7。四、实验步骤实验注意事项:搅拌的速率不宜过快,两次测量过程中不要改变搅拌速率,否则两个温度的t振相差不明显。实验过程中不要洗试管和反应器,做完实验后请将试管和反应器一定要用去离子水清洗干净,试管倒扣,废液倒入废液瓶中,并将台面收拾干净。测量时将甘汞电极上若有晶体析出,请先用去离子水冲洗干净,并且更换KNO3溶液,否则Cl-参与反应,不产生振荡峰,此外电极一定要放在盖子上然后再放入反应液中。

6、记录的温度以温度计上的读数为准,仪表盘上的只是粗略的温度。恒温后的试样一定要按顺序加入。五、数据处理原始数据记录格式t/oCt诱/st1/st2/st3/st4/st振1/st振2/st振3/s1、在绘图纸上作ln(1/t振)—1/T图,由斜率-Ea/R求出FKN机理中步骤(6)的表观活化能。五、数据处理t/oCT/K2、代入公式法求Ea/kJ∙mol-1六、思考题七、讨论

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