炭黑含量测试用管式炉中氮气纯度的检查方法.pdf

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1、兰Q!鱼：玺筻!主塑i篁篁!竺2塑】江酉建挝一———————————三堡篁堡炭黑含量测试用管式炉中氮气纯度的检查方法●李兆刚。邓海军，肖慧，林强一福州铁建工程质量检测有限公司，福建福州35001l摘要：：基于GBl3021—1991中热失重法检测样品中炭黑含量的试验方法，本文对管式炉中的氮气纯度进行了测试，定量分析出了管式炉中氮气含氧量对检测土工格栅中炭黑含量的影响。提出了科学有效的设计方案与相应的计算公式，并以现场试验来做实证研究，得出数据处理的方案，最后通过对试验效果的检查作出了评价。关键词：炭黑含量管式炉氮气纯度检查方法由于炭黑含量大小对土工格

2、栅具有重要的影响，许多标准都对土工格栅中的炭黑含量作了规定，炭黑含量是土工格栅必须进行检测的指标。目前，土工格栅中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021—1991《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定(热失重法)》。以下对管式炉中的氮气纯度进行了测试，定量分析出了管式炉中氮气含氧量对检测土工格栅中炭黑含量的影响1试验方法GB13021—1991中热失重法检测样品中炭黑含量试验方法为：(1)称取样品约lg，粉碎后称量，准确至0．00019；(2)将管式电炉升温至(550±50)oC，调节流量计，使氮气通人管式电炉的流速为200ral／rain，大约5rai

3、n；(3)将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心，调节氮气流速为lOOmL／min，于(550±50)℃的温度下热饵45rain；(4)热解终了时，将样品舟移回至管式炉的低温部分。继续保持通入氮气lOmin；(5)取出样品舟，置于干燥器中冷却，称量，准确至0．00019；(6)将样品舟置于马弗炉中煅烧，温度为(900±50)℃，直至炭黑全部消失为止。再放人干燥器中冷却，称量，准确至0．00019；(7)炭黑含量e=(n12一m1)}100％／ml。2试验原理分析GB13021—1991中热失重法检测样品中炭黑含量的基本原理是：一定量的样品在氮气流中于(

4、550±50)℃热解大约45min，并在(900土50)qC煅烧。根据热解和煅烧前后的质量差计算炭黑含量。(1)聚乙烯的裂解：聚乙烯在温度300℃以上即发生裂解，裂解反应式为[一CH2一CH2一]11一一一一一一一nCH2=CH2(反应式1)；(2)炭黑：炭黑的化学式是c，原子量为12。通常，在空气或氧气中。炭黑在450℃至500℃之间开始氧化，随温度的升高，氧化速度加速，反应式为c+O：=C02(反应式2)。在此温度下炭黑不会在纯氮气中发生反应，所以，热失重法在聚乙烯裂解的同时通入氮气防止炭黑氧化。3设计方案的原理(1)标准物质的选择。检查管式炉中

5、氮气中氧气的含量时，应选择一种标准物质，此物质应可达到很高的纯度，且在(550土50)℃下与氮气不反应，与氧气发生氧化反应，且在空气中性质稳定。查阅相关资料后，课题小组选择纯度为99．9％以上的铜粉作为检查管式炉中氮气含氧量的标准物质L2o；(2)氮气对炭黑含量检测结果的影响的确定。铜粉在加热的条件下与氧气的反应为2Cu+02=2CuO(反应式三)。由反应式3可发现，在加热条件下，铜粉增加的质量就是参加反应的氧气的质量。设加热后铜粉增加的质量为为m，因为氧气分子量为32，所以参加反应的氧气的物质的量为m／32mol。由反应式2可推理出，检测土工格栅中

6、炭黑含量试验时由于管式炉中所含氧气引起的试验误差为12女m／32。4设计方案(1)试剂：①氮气，储存于配有减压阀和流量表的钢瓶中；②进口分析纯铜粉，纯度99．999％；(2)设备。①石英样品舟：长97mm，重约15．29；②管式电炉：中心温度可调至(550±50)℃和(900±50)℃；③玻璃干燥器；④电子天平：分度值为0．130019；⑤温湿度计：温度测量范围为(一30—50)℃，相对湿度测量范围(20—100)％；(3)环境要求。称量时，试验室温度为(23士2)℃，相对湿度为(50一70)％；(4)试验步骤。①为保证试验的准确度，首先将将样品舟置

7、于马弗炉中，温度设置为(900±50)℃，煅烧至少30rain(30rain时基本可以达到恒重)。将样品舟在干燥器中冷却至少30rain，放到电子天平上称重为ml，精确到0．00019。然后将约19重的铜粉放到样品舟中，再一起称重为lTl2，精确到0．00019；②将管式电炉升温至(550±50)℃，调节流量计，使氮气通人管式电炉的流速为200ral／rain，大约5rain(200ral／rain的氮气流速不超过5分钟可将管式炉中空气排净)；③将装有铜粉的样品舟推入管式电炉的中心，调节氮气流速为100ral／rain，于(550±50)oc的温度下

8、保持45rain；④加热终了时，将样品舟移回至管式炉的低温部分。继续保持通人氮气lOmin；⑤取出样品舟，置