半干混浆法制作氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的研究.pdf

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1、分析研究与探讨分析研究与探讨Doors&Windows半干混浆法制作氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的研究顾向欣上海理工大学管理学院摘要：近二十年来伴随着我国工业的迅猛发展带来的煤炭石油等能源的过度开发，造成了我国能源的紧缺、环境的破坏和污染；国家层面已经意识到问题的严重性。作为清洁能源之一的太阳能的开发利用已经迅速发展起来；作为吸收并储存太阳能的多晶硅晶体制作的容器—陶瓷坩埚的生产至关重要，传统的熔融石英陶瓷坩埚由于生产成品率的过低，导致了多晶硅晶体的价格攀升，开发成本过高，市场竞争力低。目前新兴起来的氮化硅结合碳化硅陶瓷坩

2、埚由于其优良的性能正陆续取代传统的熔融石英陶瓷坩埚，而且在有色金属冶炼方面也大量被使用。目前该坩埚的制作方法主要有机械压力成型法和凝胶注模法，本文主要介绍一种新的制作方法，涉及到氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚制作技术的改进。关键词：半干法；氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚；研究1氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚粉和硅粉按照优选重量配比装入混料机中进行干法混合，混1.1氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚性能合时间为3h，获得用于制作氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的混氮化硅结合碳化硅坩埚因具有优异的高温强度、抗热震合粉料。性能和化学惰性，而在多晶硅铸锭生产、有

3、色金属熔炼、稀土采用硅酸乙酯、酸性硅溶胶、无水乙醇、丙二醇甲醚、异丙粉体热处理、锂离子电池电极材料合成等诸多领域有着广泛醇、盐酸等化学试剂混合制得预混液。该方法制作的预混液，的应用。其组分包括：硅酸乙酯（纯度≥99%）、酸性硅溶胶(pH值为3~4，质量固含量30%，二氧化硅胶体粒子粒径10mm~15nm)、无水1.2氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法乙醇（纯度≥99.5%）、丙二醇甲醚（纯度≥98%）、异丙醇（纯度≥目前氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法主要包括传99.5%）、盐酸（纯度≥99%）。统的振动注浆成型法和

4、上世纪90年代发展起来的机械加压成将二正丁胺（纯度≥98.5%）和无水乙醇（纯度≥99.5%）按型法，该方法包括捣打成型、振动加压成型及等静压法。贾世照优选重量配比30:70进行混合，获得固化剂。恒在专利（申请号：201010529248.9）中采用了振动浇注成型、将步骤2配制的预混液放入球磨机中，然后加入步骤1中冷冻脱模法制备了氮化硅结合碳化硅大型坩埚。机械加压成配制的混合粉料，1h~12h后获得浆料。浆料中碳化硅与硅粉型法，即在成型压力机上利用钢模进行机压成型，目前通用手的混合粉体与预混液的重量比为80:20~50

5、:50。段包括捣打、振动加压成型和等静压成型。将步骤4中磨好的陶瓷浆料放入容器中进行除泡，除泡方1.3目前成型方法的缺点式为真空状态下搅拌除泡，除气时间为5min~30min。贾世恒专利公开的主要工艺包括配料、成型、烘干和烧采用步骤3配制的固化剂，按照固化剂为预混液重量的成，其中成型时需要振动，脱模时须在液氮冷却到-170℃下进0.5%~2%的加入量加入到步骤5的浆料中，球磨共混1min~行，对设备条件的要求较高。捣打成型法由于成型压力低导2min，得到含有固化剂的浆料。致半成品的密度、强度低、生产效率低；振动成型法虽

6、然能够采用压差法将步骤6获得的陶瓷浆料注入到预先准备好解决异型件的成型，但是其在成型过程中的应力不均匀会造的金属模具中，浆料在室温下放置直到浆料固化。成制品在烧成及使用过程中开裂；等静压成型法虽然能够解进将步骤7获得的已固化的素坯脱模，获得表面光洁、尺决超薄制品的成型，但是其成型效率低、而且半成品需要二次寸精确、素坯内部均匀性好的，且具有一定硬度的素坯。加工，故成型成本高。将步骤8获得的素坯在室温下自然干燥12h，获得坚硬的2氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的半干混法制作素坯，奖干燥好的素坯放入氮化炉中；将氮气烧结炉的真空度本

7、工艺针对现有技术存在的上述不足，提供一种用于氮抽到-0.01MPa~-0.05MPa，从室温升至500℃，充入高纯氮气，化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作的新方法，新方法能够生产使炉内压力为+0.03MPa~+0.05MPa，并再次升温至1450℃，维高质量的各种尺寸、形状的氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚，而且持炉内氮气压力+0.03~+0.05MPa，氮化时间为50h，然后自然该产品具有密度高、力学性能优良、抗热震性能好，使用寿命降温至500℃，排气卸压，再自然冷却至室温。长的优点。2.2工艺特点2.1工艺步骤与以丙烯酰胺等有机

8、物为单体的凝胶注模方法相比，本配制颗粒级配的碳化硅和硅粉——配制预混液——配制工艺有很多优点。首先，采用了以硅酸乙酯和酸性硅溶胶为固化剂——配制碳化硅、硅粉与预混液组成的浆料——浆料主的预混液，与二正丁胺可以在常温下即可发生固化反应，发真空除气——在浆料中加入固化剂——浇注碳化硅与硅粉的生反应的时间可根据二正丁胺和预混液的比例进行