六水氯化钙重结晶的相分层机理和控制研究.pdf

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1、实验与研究六水氯化钙重结晶的相分层机理和控制研究Studyonstratificationmechanismandconformityofcalciumchloridehexahydrateduringrecrystallization刘超（天津市建筑科学研究院有限公司，天津300193）摘要：选用六水氯化锶作为成核剂，羧甲基纤维素（CMC）作为悬浮剂，进行300次冷热循环实验后对相分层样品进行分层取样，运用X射线衍射法分别对各层样品进行物相分析。实验表明，改性六水氯化钙出现相分层的原因是由于过冷的存在导致六

2、水氯化钙溶液无法实现同步结晶，且在此阶段无其他形式的氯化钙水合盐生成。关键词：六水合氯化钙；相变材料；相分层，Abstract：Selectstrontiumchloridehexahydrateasnucleating,whileusingcarboxymethylcellulose(CMC)assuspending，after300timesfreeze-thawcycle,usingX-raydiffractionmethodtoanalyzethestructureofthem.Theseexperi

3、mentsshowthatduetothesupercooling,calciumchloridehexahydratecannotachievesynchronizationcrystalline,atthisstage,nootherformsofcalciumchloridehydratedsaltformation.Keywords:calciumchloridehexahydrate；phasechangematerial；stratification中图分类号：TU5文献标识码：B文章编号：100

4、3-8965(2015)03-0052-02[9]1概述本实验设计采用步冷曲线法观测改性六水氯化钙相变温度、过冷度和相变平台相分层前后的变化。相变材料的储能特性之所以能够提高能源的利用率，2.2样品制备达到节能减排的目的，是因为它能够缓解特殊条件下能源为减少杂质对实验结果的影响，实验所需的主要储能供需关系在时空上的不协调性，在供大于求时，储存多余材料六水氯化钙选用分析纯无水氯化钙与水按照111:108[1-6][9]能量，供小于求时再将这部分能量释放出来。的比例配制。实验选取六水氯化锶作为六水氯化钙的成无机相

5、变材料作为相变材料的重要组成部分，在节核添加剂，添加量为3.0%；羧甲基纤维素（CMC）用作[7]悬浮添加剂，添加量为1.0%。能领域发挥着重要作用，有着自身的优点和不足。优点是储热密度大，相变过程快，导热性好，不易燃且价廉易得；缺点是相变过程中存在过冷和相分层。3实验结果与讨论六水氯化钙是一种性能优异的无机相变材料，但有研究表明随着相分层的出现和加剧，会有四水氯化钙生成3.1重结晶相分层后各层物相分析结果与分析[8]进而影响六水氯化钙的储热性能。取未引入添加剂的六水氯化钙溶液，在与样品在相同的实验条件下进行

6、300次重结晶，实验结束后观察，样2实验品出现相分层现象，分别从试管上、中、下三层取样并对六水氯化钙溶液和样品进行X射线衍射测试(XRD)，测试本文的主要实验目的是对六水氯化钙在重结晶过程结果如图1(a),(b)所示。中的相分层机理和物相组成进行探索研究。测试结果表明纯样品三层所含结晶相均为六水氯化2.1实验材料与设备钙。在样品上层和中层主要的结晶相为六水氯化钙，下层实验所需原材料和仪器设备见表1和表2。的组成结构为六水氯化钙(91.3%)和二水氯化锶(8.7%)。四水氯化钙具有两种同素异形体α-四水氯化钙和

7、β-表1实验材料四水氯化钙，其中α-四水氯化钙熔化温度在六水氯化钙药品名称纯度药品来源以上约为2℃的范围内，其相变潜热远小于六水氯化钙。无水氯化钙分析纯浙江某钙业有限公司它的存在以及含量的增加会大大削弱六水氯化钙作为相变六水氯化锶分析纯天津某化工研究所材料的储热能力，样品在相变过程中没有四水氯化钙的同羧甲基纤维素化学纯国药集团化学试剂有限公司素异形体生成。表2实验设备样品的XRD测试结果显示存在有二水氯化锶，这是仪器名称型号生产厂家因为在样品升温过程中，六水氯化锶会吸热脱掉自身的四电子天平YP6001N型上海

8、精密科学仪器有限公司生产个结晶水生成二水氯化锶。试验中测得晶体的晶格常数见冷热冲击箱CSTB100/2T型意大利ACS公司表1。无纸记录仪ZY-8016型中仪华世网络技术有限公司生产铂电阻Pt100型中仪华世网络技术有限公司生产X射线衍射仪D8ADVANCE型德国BRUKER公司52实验与研究选取六水氯化锶为成核剂，羧甲基纤维素（CMC）作为悬浮剂对六水氯化钙进行改性。然后应用XRD对相分层后的改性