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时间:2017-08-09
《【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】2,2-二甲基-3-羟基丙酸的制备研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、(20届)毕业论文(设计)2,2-二甲基-3-羟基丙酸的制备研究II摘要:本文主要研究了双氧水氧化2,2-二甲基-3-羟基丙醛制备2,2-二甲基-3-羟基丙酸(俗称羟基新戊酸)的工艺。通过改变反应配比、双氧水浓度、反应时间、反应温度等因素研究了2,2-二甲基-3-羟基丙酸的最佳制备工艺:n(羟基新戊醛):n(双氧水):n(氢氧化钠)=0.95:1:1,反应温度70℃。在最佳工艺条件下,2,2-二甲基-3-羟基丙酸的收率为88%。另外,目标产物利用的熔点和核磁共振氢谱进行了结构鉴定。关键词:2,2-二甲基-3-羟基丙酸;氧化;表征IIAbstract:Theoxidationof2,2-
2、dimethyl-3-hydroxylpropionicaldehyde(HPA)to2,2-dimethyl-3-hydroxylpropanoicacid(HPAD)wasdescribedaqueoushydrogenperoxidewasusedasanoxidant.Theinfluencesofthereactionconditionsincludingtemperature,timeandreactantratiowasstudied.Theresultshowthatwhentheoptimummolarratioof2,2-dimethyl-3-hydroxylpro
3、pionicaldehyde,17.5%aqueoushydrogenperoxideandNaOHwas0.95:1:1.Thereactionmixturewasstirredat70℃,giving2,2-dimethyl-3-hydroxylpropanoicacidinyieldof88%.Atthesametimetheproductsofthe2,2-dimethyl-3-hydroxylpropanoicacidwerecharacterizedbydeterminationofmeltingpointand1H-NMR.Keywords:2,2-dimethyl-3-
4、hydroxylpropanoicacid;oxidation;characterization.II目录摘要ⅠAbstract16Ⅱ1绪论11.1课题背景错误!未定义书签。1.2国内外研究动态及成果11.3羟基新戊酸的合成32 实验部分42.1 实验仪器及试剂42.1.1 实验仪器42.1.2 实验试剂42.2 实验方案的设计52.3 实验内容62.3.1 羟戊酸的合成62.3.2 双氧水氧化的操作过程62.3.3双氧水用量的选择62.3.4双氧水浓度的选择72.3.5 反应温度的选择72.3.6 氢氧化钠用量的选择82.3.7 最佳条件下2,2-二甲基-3-羟基丙酸的合成93 结果
5、与讨论103.1 产物表征103.1.1 熔点测定103.1.2 核磁共振波谱分析103.2 用双氧水氧化制备2,2-二甲基-3-羟基丙酸的优点113.3 最佳反应条件的确定113.3.1 双氧水用量的选择113.3.2 双氧水浓度的选择123.3.3 反应温度的选择123.3.4 氢氧化钠用量的选择134 结论与展望144.1结论144.2展望14致谢15主要文献参考161绪论1.1课题背景羟基新戊酸是一种非常有价值的化工产品,是化工生产中重要的合成中间体。在农药、医药、染料、制革、助剂生产等方面有广泛的应用。它的应用之所以广泛,是由其特殊的结构所决定的,既有羧基,又有羟基,两个活
6、性基团均可发生酯化、取代、聚合等反应,而且还具有立体结构,闭合成环或多聚后的空间弹性使其在耐磨材料及润滑剂等方面也有广阔的应用前景。它的应用一般有几个方向:羟基的取代、自聚合、与其它化合物的聚合和与其它化合物形成闭环杂合物等。本课题研究2,2-二甲基-3-羟基丙酸的合成方法,同时寻找一种污染少、效率高、条件温和的合成方法。双氧水存在无污染,选择性好,反应条件温和等特点。由于这些潜在的优点,双氧水应用于有机合成反应可望达到相应的效果。我们期望找出合成2,2-二甲基-3-羟基丙酸的最佳工艺条件。本文主要研究了2,2-二甲基-3-羟基丙醛用17.5%双氧水氧化制备2,2-二甲基-3-羟基丙酸
7、。1.2国内外的研究动态及成果对羟基新戊酸应用的研究是在六、七十年代开始的,Demmler和Platz[1]在1968年介绍了用羟基新戊酸合成聚酯用作工程材料的方法。Geffken[2]在1975年提出羟基新戊酸可应用于农药的合成。其后对羟基新戊酸应用的研究越来越多。例如,它被作为合成农药广灭灵的中间体,其合成路线是:25羟基新戊酸的另一重要应用是合成羟基新戊酸新戊二醇单酯。2,2-二甲基-1,3-丙二醇羟基新戊酸单酯(亦称羟基新戊酸新戊二醇单
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