【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】离子液催化下无溶剂化甲基化反应研究

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1、（20届）毕业设计离子液催化下无溶剂化甲基化反应研究II摘要:本文针对对甲砜基甲苯传统甲基化反应中存在的问题，1.水相反应随着大量无机盐的生成影响甲基化SN2亲核取代反应速率，存在着生产时间长的缺点。2.硫酸二甲酯为剧毒试剂，在工业化生产中存在着安全隐患。研究甲基化工艺中以低毒的氯甲烷代替硫酸二甲酯作甲基化试剂合成4-甲砜基甲苯的新工艺。新工艺以对甲苯亚磺酸钠和大量无机混合物通过离子液体催化加入少量4-甲砜基甲苯在无溶剂条件下合成4-甲砜基甲苯。优化了工艺探索了催化剂种类、4-甲砜基甲苯与对甲苯亚磺酸钠配比、得到最佳工艺条件：催化剂选用[EtPy]Et

2、OSO3、4-甲砜基甲苯与对甲苯亚磺酸钠配比为1：0.7、催化剂用量2%（w/w原料%）、反应温度80℃、反应时间3.5h时4-甲砜基甲苯收率达到89%，经液相色谱分析合成产物纯度达100%。并将此工艺与水相合成工艺进行比较，得到该无溶剂化固液相转移催化甲基化工艺，反应速率比水相体系提高5倍左右。关键词:甲砜甲苯；离子液；甲基化；无溶剂化IIionicliquidSolvent-freecatalyzedreactionofmethylationAbstract:ThisarticlefortheproblemsinMethylp-tolylsulfo

3、n’sTraditionalmethylation1.withlotsofinorganicsaltformationinwaterphasereactioninfluencesMethylationSN2nucleophilicsubstitutionreactionrate.thereisthedisadvantageofalongproductiontime.2.Dimethylsulfateishighlytoxicreagents.therearesecurityrisksinindustrialproduction.Newtechnolog

4、yisSodiumtolueneandalargenumberofinorganicmixturewithionicliquidcatalystbyaddingasmallamount4-toluenesulfonylatsolvent-freeconditionstosynthesis4-Atoluenesulfonyl.Optimizetheprocesstoexploreacatalysts,theratioof4-AsulfonylSodiumtoluenewithSodiummethylbenzenetoobtaintheoptimumcon

5、ditions:[EtPy]EtOSO3asacatalyst、1:0.7ratioof4-AsulfonylSodiumtoluenewithSodiummethylbenzene、2%catalyst(w/wrawmaterials%)、Reactiontemperature80℃、Whenthereactiontime3.5h,4-Atoluenesulfonyl’syieldis89%,TheHPLCanalysisthepurityofSyntheticproductsis100%.Andthenewsynthesisprocesscompa

6、rewiththewaterphase,getthenon-solventsolid-liquidphasetransfercatalyticmethylationprocess’sreactionrateincreasedabout5timesthanwaterphasereaction.Keywords:Methylp-tolylsulfon;ionicliquid;methylation;solvent-freeII目录摘要IAbstractII第一章绪论11.1课题背景1第二章文献综述22.1对甲砜基甲苯的合成研究状况22.2无溶剂合成32.2

7、.1无溶剂合成定义32.2.2无溶剂合成机理32.2.3无溶剂合成方法32.3甲基化反应42.3.1甲基化反应机理42.3.2常用的甲基化试剂52.4离子液体发展研究概况62.4.1离子液的定义及组成62.4.2离子液体的发展历史72.4.3低熔点离子液的合成82.4.4离子液在化学反应中的应用92.5本文的研究内容122.6本文的研究意义12第三章实验部分133.1实验流程133.3实验内容133.3.1低熔点离子液的合成133.3.2对甲基苯亚磺酸钠的合成153.3.3离子液催化合成甲砜甲苯163.3.4甲基化产物的分离提纯16第四章结果与分析17

8、4.1甲砜甲苯用量对收率的影响174.2离子液种类对收率的影响174.2.1离子液催化机理18