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1、（20届）毕业设计有机硅高沸物二硅烷催化裂解反应工艺的研究II摘要：有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体生产过程中所产生的高沸点硅烷混合物，约占单体组成的5%。由于高沸物难以用简单的方法制成有价值的有机氯硅烷，故其商业价值一直很低，且大量积压库存。本文将有机硅高沸物中150～160℃的馏分提取出来，得到纯度为98%二硅烷，用GC-MS测得其主要成分是1,1,2-三氯-1,2,2-三甲基二硅烷(MeCl2SiSiClMe2)和1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷(MeCl2SiSiCl2Me)。将98
2、%的二硅烷与卤苯在过渡金属（Pd、Ru、Rh）的配合物催化下，于180-220℃反应24-48h。结果显示，二硅烷与溴苯在Pd(PPh3)4作催化剂，在220℃反应48h二硅烷能够全部裂解，且甲基苯基二氯硅烷的产率也有50%以上。关键词：有机硅高沸物；二硅烷；过渡金属配合物；苯基氯硅烷IIAbstract：Thepaperisconcernedwithtreatingandreusingthehigh-boilingresidues,whichformedinthedirectprocessfors
3、ynthesisofmethylchlorosilanes.High-boilingresidueamountemploys5%intheamountofmethylchorosilanes.Astheyaredifficulttobeconvertedintocommerciallyvaluablemethylchorosilanesbysimplemethods,high-boilingresiduesusedtobeimpossibleofutilizationverygood.Inthiss
4、tudy,weextractedwiththe150~160℃fractionsofhigh-boilingresidues,withapurityof98%disilanes.Thedisilanes’majorcomponentsare1,1,2-trichloro-1,2,2-trimethyldisilane(MeCl2SiSiClMe2)and1,1,2,2-tetrachloro-1,2-dimethylsilane(MeCl2SiSiCl2Me)measuredbyGC-MS.Putt
5、ing98%ofdisilanesintohalobenzene,addingthetransitionmetal(Pd,Ru,Rh)complexesasthecatalyst，thereactionremained24-48hat180~220℃.TheresultsshowedthatdisilaneswithbromobenzeneinthepresenceofPd(PPh3)4werefullycrackedat220℃remained48h,andtherateofmethylpheny
6、ldichlorosilaneproductionwas50%ormore.Keywords：high-boilingresidueorganicsilicon;disilanes;transitionmetalcomplexes;phenylchlorosilanesII目录摘要IAbstractII1绪论11.1前言11.2原料性质简介21.2.1有机硅高沸物的组成21.2.2二硅烷的性质21.3有机硅高沸物裂解制备单硅烷的方法21.3.1高温裂解法21.3.2催化裂解法21.3.2.1以氯化铝
7、及其复合盐作催化剂21.3.2.2以有机胺及其盐作催化剂31.3.2.3以过渡金属及其化合物作催化剂31.3.2.4以分子筛及活性炭作催化剂41.4单硅烷的分析方法41.4.1气相色谱-质谱法研究方法41.4.2毛细管气相色谱法41.5小结52实验部分62.1原料试剂及仪器62.2实验原理62.3实验装置及操作流程82.4产物表征83结果与分析83.1原料的蒸馏93.1.1实验装置及操作步骤93.1.2馏分的组成测定113.2催化剂的制备143.2.1催化剂钯的配合物的制备143.2.2催化剂钌的配
8、合物的制备143.3不同原料对反应的影响143.4不同催化剂对反应的影响153.5最佳工艺条件的验证实验154结论164.1全文总结164.2不足与展望16参考文献17致谢191绪论1.1前言有机硅材料是以有机硅化合物为基材，人工合成的具有某些特性的新型化工材料。由于有机硅材料具有耐高温、防潮、绝缘、耐气候老化、生理惰性等优异性能。广泛用于国民经济的各个领域，有“工业味精”[1]的美称。从21世纪开始，我国有机硅工业一直保持了年平均增长率为25％(高于全球10~20%
