仪器分析期考重点前十章.ppt

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1、三、仪器分析的分类1.光分析法2.电化学分析方法3.色谱法4.其它仪器分析方法四、仪器分析的特点（与化学分析比较）1、灵敏度高，检出限量低。发射光谱分析法：10-8～10-12g，原子吸收光谱法：10-4～10-15g，吸光光度法：10-5～10-8g，离子选择性电极法：10-6～10-8mol/L，库仑分析法：10-9g，极谱法：10-8～10-12mol/L，气相色谱法：10-9g。2、选择性好。3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。4、相对误差较大。5、需要价格比较昂贵的专用仪器。分析仪器分析仪器的作用是把通常不能被人直接检测和理解的信号转变为可被人直接检测和理解的信号.分

2、析仪器一般分为四个部分:信号发生器,输入换能器或检测器,信号处理器和输出换能器或读出装置.仪器的主要性能指标精密度Precision指同样的方法所测得的数据间相互一致性通常用相对标准偏差RSD%表示灵敏度Sensitivity校正灵敏度,指校正曲线的斜率.检出限Detectionlimit能在适当的置信概率被检出的组分的最小量(最小浓度)仪器的主要性能指标校正曲线线性范围Linearrange选择性Selectivity仪器分析方法的校正在定量分析中,除重量法和库仑法外,所有仪器分析方法都需要进行校正.常用的校正方法:工作曲线法(外标法)内标法标准加入法一．电磁波的基本性质1．电磁波

3、的种类：波长λ5×10-3～0.10.1～1010～200200～400名称γ射线x射线远紫外光近紫外光波长λ400～750750～1.0×1061.0×106～1.0×1091.0×109～1.0×1012名称可见光红外光微波无线电波２．表征电磁波特性的参数：可以用波长λ、频率γ、速度c、波数ω、能量等来表示其特性。波长（λ）：表示相邻两个光波各相应点间的直线距离（或相应两个波峰或波谷间的直线距离）。波数（ω）：指在单位长度内波的数目。频率（γ）：指在1秒时间内经过某点的波数（即每秒内振动的次数）。能量(E)：光子所具有的能量。二、物质与光的相互作用：1、折射和反射2、散射3、吸收

4、和发射光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。三、光学分析法分类１．光谱法光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。它又可分为吸收光谱法、发光光谱法、散射光谱法三种。３）散射光谱法：利用物质对光的散射来进行分析的方法。四.光谱种类（一）依外形分类：线状光谱:带状光谱:连续光谱：线光谱:由若干条强度不同的谱线和暗区相间而成的光谱。带状光谱:由几个光带和暗区相间而成的光谱。连续光谱：在一定范围内。各种波长的光都有，连续不断，无明显的谱线和谱带。原子的能级图：三．光谱分析的特点：1．相当高的灵敏度：2．有

5、较好的选择性：3．准确度较高：4．能同时测定多种元素，分析速度快。5．用样量少：§3—2光谱分析的仪器装置光源、分光系统、检测系统三部分组成。一．光源：常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体（ICP）。1、直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电VAELG220~380V5~30AR直流电弧特点：a）样品蒸发能力强（阳极斑）---进入电弧的待测物多---绝对灵敏度高---尤其适于定性分析；同时也适于部分矿物、岩石等难熔样品及稀土难熔元素定量；b）电弧不稳----分析重现性差；c）弧层厚，自吸严重；d）安全性差。2、交流电弧：高频高压引燃、低压放电A~220Vl1l2

6、G1G2L1C1L2C2B1B2R1R2低压交流电弧特点：1）蒸发温度比直流电弧略低；电弧温度比直流电弧略高；2）电弧稳定，重现性好，适于大多数元素的定量分析；3）放电温度较高，激发能力较强；4）电极温度相对较低，样品蒸发能力比直流电弧差，因而对难熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧。3、高压火花：高频高压引燃并放电。~VCGBLR1DD220V火花特点：1）放电稳定，分析重现性好；2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低，多适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素分析；3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。4、电感耦合等离子体：组成：ICP高频发生器+炬管+样品

7、引入系统ICP光源特点1）低检测限：蒸发和激发温度高；2）稳定，精度高：3）基体效应小4）背景小：5）自吸效应小：6）分析线性范围宽:7）众多元素同时测定：不足：对非金属测定的灵敏度低；仪器昂贵；维持费高。二、分光系统构成：狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜。3．棱镜与光栅的主要区别：1）光栅光谱是一个均匀排列的光谱，而棱镜光谱则是不均匀排列的光谱。2）光栅适用的波长范围比棱镜宽。3）光栅的色散率和分辩率比棱镜高。§3—３光谱分析方法光谱分析可用于进行定性