资源描述：
《YS-T422.4-2000_碳化铬化学分析方法硅量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、Ys/T422.4-2000前言本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下滴加硝酸分解试样，加氯化钠使铬形成氯化铬酞挥发消除铬的干扰，加入铝酸馁和草酸，以亚铁将硅钥黄还原为硅铝蓝后比色法测定硅含量本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究
2、所负责起草。本标准主要起草人:奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。中华人民共和国有色金属行业标准碳化铬化学分析方法Ys/T422.42000硅量的测定.MethodsforchemicalanalysisofchromiumcarbideDeterminationofsiliconcontent范围本标准规定了碳化铬中硅的分析方法术标准适用于碳化铬中硅的测定。测定范围:0.005。%~。.10YI02方法原理试料以硫磷混酸及硝酸分解，再以高氯酸氧化，边冒烟边加入氯化钠使铬呈抓化铬酞挥发.用水济解盐类，用亚硫酸钠使溶液中的高价铬还原成二价，在氢氟酸存在下加钥酸
3、铰与硅形成硅铂黄，在草酸存在下，以亚铁还原成硅铂蓝。于分光光度计波长680nin处测量其吸光度。3试剂3.1irl化钠:加热干燥后使用3.2硫酸(p[.84g/mI)3.3磷酸(p1.69g/mI)3.4硝酸(p1.42g/ml)3.5高敏酸(pl.67g/mI)3.6氢氟酸(pl.t7g/ml)。3.7硫酸溶液(1+L)3.8硝酸(1十2)3.9亚硫酸钠溶液(10g/L)。3.10铂酸钱溶液(5og/I)。3.们硼酸溶液(50g/L),3.12草酸溶液(50g/I)3.怡硫酸亚铁ixM液100MI水中加六滴硫酸溶液(3.7)，加硫酸亚铁钱试},I16g
4、3.协硅标准溶液:称取高纯一氧化硅1.072g于铂柑祸中.加约5g无水碳酸钠，于100(1马弗助}，熔融5min.熔块用热水浸取，移入容量瓶，以水稀释至1。。。ml混匀，将溶液存1'塑料瓶，卜;l}/,济液月硅的浓度为。.5g/mL,4仪器分光光度1}-国家有色金属工业局2000一03一29批准200010-01实施YS1T422.4-20005试料洋品粒度应不大于。.074mm6分析步骤6.1试料称取。.5g(Si`0.05写时)或。2g(Si>0.05写时)试料.精确至U.。。。)g独立地进行_次测定.取其平均值。6.2空自试验随同试料做空白试验6.
5、3;}Jil定6.3.1将试料(r,.1)'E=;:于500m1烧杯中，盖L.表面1111.1加入15m1硫酸(3.2)和1Smi,磷酸(3.;).加热-i:`,I烟时滴加硝酸(3.4)，使试样完全分解‘取F冷却;6.3.2加入"10m1高氯酸(3.5)继续加热至产生白烟后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内峡回流状态下边加热边将约6g氧化钠(3.1)分数次加人，使大部分铬挥发后，再冒自烟约1]0min.取日令却6.3.3加15mL水及15mL亚硫酸钠(3.9)，加热微沸还原.离价铬，取下冷却后将溶液移入350m1塑料烧杯中，加5滴氢氟酸(3.6)，充分搅拌.于6
6、0-70C水浴中放置2-3min取卜，加入10ml.硼酸(3.I1),移入100-1容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀。6.3.4吸取10m工溶液(6-3.3)于100ml容量瓶中。加25mL水、5m工钥R按O(3.1o),反应1C~15min后.加10nil草酸溶液(3.12)、立即加入5mL硫酸亚铁钱溶液(3.13).用水稀释至刻度混匀6.3.5将部分溶液(6.3.4)移入十燥的Icm比色皿中，以随同试料分析的空自液作参比于分光光度计波长680nm处测量其吸光度;6.3.6减去随同试料分析的空白溶液的吸光度，从工作曲线L查出相应的硅量6.41二作曲线的绘
7、制6.4.1基底济液根据试料中铬铁的含量称取相近的高纯铬和铁量，按步骤(6.3.t-6.3.,1)制成济液6.4.2移取0.0,2.0,6.0,10.0,16.0,20.0m1硅标准溶液(3.14)分别加入六个100m工齐}IIt!中6.4.3以基底溶液做参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度6.44以硅iii为横坐标，减去基底溶液后的吸光度为纵坐标绘制上作曲线。了分析结果的表述按式(1川」算硅的百分含量:Si(y,，一器x100胡式Fl7:从毛作曲线上查得的硅量8;胡试料的质量，9。所得结果应表示至二位小数若硅含量小于。.10环时表示至三位小数
8、;小于「).010万时，表r.至四位小数S允许差实验室间分析结果的差值应不大于表
