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《YST422.3-2000碳化铬化学分析方法铁量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、vs/T422.3-2000前言本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成。本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下加硝酸分解试样，加氯化钠使铬形成氯化铬酞挥发消除铬的干扰，用EDTA滴定的方法测定铁含量。本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。中华人民共和国有
2、色金属行业标准碳化铬化学分析方法YSr422.32000铁量的测定MethodsforchemicalanalysisofchromiumcarbideDeterminationofironcontent范围本标准规定了碳化铬中铁含量的分析方法_本标准适用于碳化铬中铁含量的测定测定范围;0.15%一l.002方法原理试料以硫磷混酸及硝酸分解.再以高氯酸氧化，用氨水调2F.碱性分离大部分铬:再用i}='j诫酸、硝酸济解氢氧化物沉淀边胃烟边用氧化钠使铬呈氛化铬酞挥发，用水溶解盐类Ii周有1),1Tll7i-i以磺基水下甸俊为指示N用Na,El)T八标
3、准滴定溶液滴定3试剂3.1抓化钠:干燥后使用。3.2乙醇胺3.3磺基水杨酸3.4硫t唆(p1.84g/rnl)3.5磷酸(pl.69g/ml)3.64}i酸(pl.42g/ml)3.7高抓酸(川一67g/ml)3.8氨水印〔)·90g/ml)〔3.9抓化钱溶液(2g/L)。110盐酸溶液(1十l)。3.11乙酸钱溶液(250g/ml)3.12乙醇溶液(95+别3.13铬黑T溶液称取。.2g铬黑"I'于500ml烧杯中.加入15ml乙醇胺(3.2),5m1乙醇(3.12'井乡少3.14缓冲溶液(pH10)称取67.5gAC化钱，0,1于1000ml
4、容敬瓶中，加570ml,水(3.8)、用水稀释卞I于梦.P,.315,;-标准挤液(〔).010。cool/L)洲称取。6538R锌(”99环)，置于300ml锥形瓶中.安上漏斗，加人15ml.盐酸州.10,。二停比后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温，移入1000nil容散瓶中。用水烯释至刻越国家有色金属工业局2000一03一29批准200010一01实施Ys/T422.3-2000116乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)标准滴定溶液[(C=,H=N,O,Na·2H,O)=0.01molA-)]116.1配制:称取3.7225g乙几胺四乙酸二钠
5、溶于400mL水中，移入1000m工容址瓶中.以水V释至刻度，棍匀;116.2标定:移取25m1.EDTA标准溶液(3.16.1)，置于250mL锥形瓶中，加入75ml_水.10ml.}i,性缓冲溶液(3.14)，加入3滴铬黑T溶液(3.13),用锌标准溶液(3.15)滴定至红色;按式(})洲宝令Na,EDTA标准滴定溶液浓度:M，Vl八2，=一一二丁一V,,式中:M,锌标准溶液浓度,cool/L;M:一标定后Na,EDTA标准滴定溶液浓度,mol/1;V,消耗锌标准溶液的体积，mL;V一一Na卫DTA标准滴定溶液的体积,mL4试料样品粒度应不大
6、于。.074mm5分析步骤5.1试料称取1g试样，精确至。.0001g独立地进行几次测定，取其平均值。5，2空白试验随间试料做空白试验53测定5.3门将试料(5.l置于500mL烧杯中，盖上表面皿，加入15ml-硫酸(3-4)和15ml热至冒烟时滴加硝酸(3-6).使试样完全分解;取下冷却，加入40m工高氯酸(3.7)继续加热傲产月白烟后在高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁回流状态下，持续加热约15min取下冷却;5.3.2加人约200ml水，用氨水〔3-8)中和至微碱性;煮沸后静置1-2min.用定量滤纸过滤+M1.11热的抓化钱溶液(3-9)洗涤溶液及
7、滤纸，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中;5.3.3加入20mL高氯酸(3.7),10mL硝酸(3.6),加热至产生白烟.继续加热'Tra1AN}的蒸气洽着烧杯的内壁回流状态下，边加热边将约69氯化钠(3.1)分数次加人，使残存的铬挥发后‘再'ii日烟儿10min取下冷却;5.3.4加入200ml热水溶解盐类，加入20ml乙酸按(3.11),用盐酸(3.10)或氨水(3.8)调节济液'.PH2.。-2.2.加入约。.1g磺基水杨酸(3.3)，用Na,EDTA标准滴定溶液(3.16)滴定至溶液山红紫色变成无色或淡黄色为终点。6分析结果的表述按式(2)计算铁
8、的百分含量:0.05585又M·U‘Fe(%)=X100··。·⋯⋯咚·...，··..⋯⋯‘.，.、、刀2。式中:M-一Na卫DTA标
