YS-T438.4-2001_砂状氧化铝物理性能测定方法比表面积的测定.pdf

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1、YS;T438.4---2001前言生产砂状氧化铝是今后铝工业的发展方向比表面积是表征砂状氧化铝的一个重要参数.它对氧化铝在电解质中的溶解速率起着关键作用，同时比表面积的大小也表明了氧化铝对电解生产烟气中氟化氢、二氧化硫等有害气体的吸附能力目前对砂状氧化铝比表面积的测定既无国家标准也无行业标准因此制定此标准很有必要。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准山中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由广西平果铝业公司负责起草木标准主要起草人:杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁。中华人民共和国有色金属行业标准砂状氧化铝物理性能测定方法YS/T438.4-20

2、01比表面积的测定Methodsforphysicalperformancedeterminationofsandyalumina-Determinationofspecificsurfacearea-B.E.T.method范围本标准规定了连续流动色谱法测定砂状氧化铝比表面积的分析方法本标准适用于砂状氧化铝比表面积的测定2方法提要根据低温物理吸附原理，采用单气路连续流动色谱法，通过测定砂状氧化铝试样在液氮的温度下对氮气的吸附量，利用B.E.T多层吸附理论及其公式计算试样的比表面积。3试剂3.1氮气，纯度99.99%以上3.2氦气.纯度99.99%以上。3.3高

3、纯液氮3.4无水乙醇:分析纯3.5工业盐酸。3.6玻璃棉。37脱脂棉4仪器4.1ST-03型表面与孔径测定仪4.2测定数据处理系统。4.3试样管4.4干燥器4.5烘箱:最高使用温度300'C。4.6分析天平:精度。11mg.5试样5门将空试样管(4.3)在120℃下烘十30min左右，放人干燥器(4.4)中冷却至室温，称其质量5.2试样装人试样管(5.1)中，将试样连同试样管一起在120℃下烘干2h,取出置于干燥器(4.4)中冷却至室温备用5.3将烘好的试样及试样管(5.2)以差减法求出试样的质量.在试样管端轻轻塞上玻璃棉，将填好的中国有色金属工业协会2001一

4、02一12批准2001一05-01实施YS/T438.4-2001试样管保存在干燥器(4.4)内。5.4试样的装填量为0.05g左右，精确至。.1mg6测定步骤6.1使用单气路的连续流动色ift法，将冷阱管2-3,1-4的接头连接6.2调整好气路使得到的相对压力在所需的量程之内，阻力阀的开度应适当，阻力阀开到一定开度后，用稳压阀调节改变气体的流量，载气的流速范围控制在30--50m工_/min,混合气总流速控制在30-7m工_/min相对压力按下式计算:P,,R,,pP入=一不J二=-不万-X-I-=aX-.,-1,八t1、I-式中:x—相对压力;Pv-一氮气的

5、分压,Pa;尸大气压，Pa;尸一液氮的饱和蒸气压，Pa;a-一混合气成分;RN一一氮气流速，ml_/min;R—混合气流速，m1,/min用单气路连续流动色谱法进行测定，应选择相对压力P'l,/P在。.25-0.35范围内的某一点6,3安装好试样管，并将恒温炉套在试样管t6.4接通气路检查气路的密封性6.5启动电路部分，打开恒温炉温控开关，温度转换开关放在120'C档，对试样进行通气热处理30min，热导池桥电流控制在160mA，六通阀置于脱附位置，调节好气体流速。6.6在冷阱上套仁盛满液氮的杜瓦瓶6.7打开计算机，启动测定软件，设置好测定参数，调整基线68待仪

6、器各部分稳定后开始测定，将试样管浸入盛满液氮的杜瓦瓶中立即开始进行数据采集，检测器的极性换向打到吸附位置，此时显示屏七出现一色谱峰为吸附峰。待基线回位后，取下套在试样管外的杜瓦瓶进行脱附，并换向，显示屏再出现一色谱峰为脱附峰。待基线回位后，结束采集6.9显示图谱及峰检测结果，观察基线切割情况判断峰基线是否合理，如果需要则进行修改最终测定结果为两次平行测定结果的平均值取到小数点后一位。7允许差实验室内对同一试样测定结果的允许相对误差为500,