GA-T597-2006中毒检材中静松灵的定性定量分析方法.pdf

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1、ICS13.310A9261:1中华人民共和国公共安全行业标准GA/T597-2006中毒检材中静松灵的定性定量分析方法QualitativeandquantitativeanalysisforXylazoliinpoisoningsamples2006-01-17发布2006-05-01实施中华人民共和国公安部发布GA/T597-2006目U吕本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会提出并归口。本标准起草单位:山东省济南市公安局刑警支队、山东省公安厅科技处。本标准主要起草人:

2、梁凯军、李长立、陈鲁军、刘海燕、王可。GA/T597-2006中毒检材中静松灵的定性定量分析方法范围本标准规定了中毒检材中静松灵的检验方法。本标准适用于中毒检材中静松灵的定性分析和定量分析。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GA/T122-1995毒物分析名词术语术语和

3、定义GA/T122-1995中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。静松灵2-(2,4-Dimethylphenylamido)-4H-5-dihydro一1,3-thiazoleC=H=N2S=206.3，其他名称:二甲苯胺唾哇。3.2SKF525n2-Diethylaminoethyl-a,a-diphenylvalerateC23Hx1N认=353.3，其他名称:丙基解痉素、波罗的芬。4检材4.1中毒者的呕吐物、血液、尿液。4.2中毒尸体的胃及吃剩食物、胃内容、尿、肺、肝、肾、心、脑、血液。对

4、怀疑注射人体内者，还需提供注射部位肌肉、可疑针剂、注射器及器皿等。5气相色谱法、气相色谱一质谱联用法5.1原理5.1.1气相色谱法(GC/NPD)原理本法以SKFs-为内标物，经提取分离、净化、浓缩后，用具有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪进行检测;经与静松灵标准品比较其保留时间或相对保留时间而定性;与平行操作的随行参比(已知浓度的静松灵和SKF-A)进行比较，根据峰高比或峰面积值比，用内标法计算检材中静松灵的含量。5.1.2气相色谱一质谱联用法(GC/MS)原理本法根据静松灵出峰的质谱图而定性;对

5、静松灵选择质荷比M/Z206的离子峰，内标物选择质荷比M/Z86的离子峰，与平行操作的随行参比(已知浓度的静松灵和SKF-A)进行比较，根据峰高比或峰面积值比，用内标法计算检材中静松灵的含量。5.2试荆5.2.1常规试剂本法所用试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。a)甲醇;GA/T597-2006b)5mol/L的氢氧化钠溶液;c)0.25mol/L的氢氧化钠溶液;d)丙酮;e)6mol/L的盐酸;f)无水硫酸钠。5.2.2静松灵标准溶液5.2.2.1静松灵储备溶液准确称取静松灵100.0mg，用5m

6、L丙酮溶解后，转移到10mL容量瓶中，添加丙酮到刻度，混匀，得10.0mg/mL的储备液，置一10℃冰箱中保存。保存期一年。5.2.2.2静松灵标准使用液将静松灵储备液用丙酮稀释10倍，得1.0mg/mL的静松灵标准使用液。4℃冰箱中保存，保存期三个月。5.2.3内标物标准溶液5.2.3.1内标物储备溶液准确称取内标物SKF,15A100.0mg，用5mL丙酮溶解后，转移到10mL容量瓶中，添加丙酮到刻度，混匀，得10.0mg/mL的储备液，置一10℃冰箱中保存。保存期一年。5.23.2内标物标准使

7、用液将内标物储备液用丙酮稀释10倍，得1.0mg/mL的内标物标准使用液。4℃冰箱中保存，保存期三个月。5.2.4静松灵/内标物混合标准溶液准确吸取等量静松灵标准使用液和内标物标准使用液混合而成(静松灵。.5mg/mL;SKF525A0.5mg/mL),4℃冰箱中保存，保存期三个月。5.3仪器5.3.1气相色谱仪配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪、色谱数据处理系统。5.3.2气相色谱一质谱联用仪配有标准El源的四极杆质谱。5.3.3GDX-403固相柱使用前用5mL甲醇活化，再用5mL水淋洗。5.

8、3.4其他仪器a)离心机;b)恒温水浴锅;c)15mL具塞刻度试管;d)电动振荡器;e)10pL,100IL微量注射器。5.4操作方法5.4.1定性分析5.4.1.1提取5.4.1.1.1固相萃取法5.4.1.1.1.1尿液1ml，加3mL水稀释后，加内标物标准使用液1pL---2uL(SKF,,s=1wg-2pg),加5mol/L的NaOH数滴调pH值11-12，然后加至经甲醇、水活化处理过的GDX-403固相柱中，控制流速为1mI./min--3mL/min。过柱