中毒案件检材中磷化物的定性及定量分析方法

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1、ICS13．310A92BA中华人民共和国公共安全行业标准GA／T208—1999中毒案件检材中磷化物的定性及定量分析方法Methodsofqualitativeandquantitativeanalysisforphosphideincasesamples1999—03—05发布1999—07—01实施中华人民共和国公安部发布GA／T208—1999j叱—L日日茜本标准是在磷化锌中毒检材内磷化氢及其代谢物研究的基础上完成的。磷化锌、磷化铝、含磷的矿砂及硅铁等磷化物遇酸、水或潮湿空气后可产生剧毒的磷化氧，故磷化物中毒实为磷化氢

2、中毒。磷化氢是气体，中毒检材放置一定时间常因挥发而难以检出。磷化氢在体内代谢为亚磷酸，因此，在磷化氢检不出的情况下可检验中毒检材中的代谢物亚磷酸。本标准对中毒检材中磷化氢及其代谢物亚磷酸的定性及定量分析方法，主要包括顶空气相色谱法、AgDDC法及溴化汞试纸法。分析方法的主要内容包括原理、定性及定量操作程序、结果评价等。本标准由中华人民共和国公安部提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国刑事警察学院、公安部第二研究所。本标准主要起草人：陆惠民、王洪林、赵敬真、于忠山。中华人民共和国公共安全行业标准中毒

3、案件检材中磷化物的GA／T208—1999定性及定量分析方法Methodsofqualitativeandquantitativeanalysisforphosphideincasesamples1范围本标准规定了中毒检材中磷化物的检验方法。本标准适用于磷化锌、磷化铝、含磷矿砂及硅铁等磷化物中毒案件中磷化氢及代谢物亚磷酸的定性及定量分析。检材有：口服中毒者的呕吐物；口服中毒死亡者的胃、胃内容物及肝、肾、心、肺、血；吸人磷化氢中毒致死者的肺、血、肝、心、肾；现场可疑物证、磷化锌、磷化铝的残留物。2引用标准下列标准所包含的条文，通

4、过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GA／T122—1995毒物分析名词术语3定义本标准采用GA／T122中的定义。第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物4原理磷化锌、磷化铝等磷化物在酸的作用下产生磷化氢，经生物机体吸收引起中毒或中毒死亡的检材中磷化物及其代谢物亚磷酸在酸及锌粉或硼氢化钠作用下还原为磷化氢，以三氯甲烷为内标(FPD—P)，在一定温度下被释放出来。用火焰光度一磷型检测器(FPD—P)或氮磷检测器(NPD)进

5、行顶空气相色谱分析。在相同色谱条件下与已知磷化氢的保留时间RT值或相对保留时间RRT值比较定性；以检材和标准的峰高或峰面积值，用外标法或内标法计算检材中磷化氢或代谢物的含量。次亚磷酸钠及代谢物(亚磷酸)在锌与硫酸的作用下能定量地还原为磷化氢，其反应式如下：2NaH2PO2+4Zn+5H2S04—一4ZnS04+Na2S04+4H20+2PH3十H3PO3+3Zn4-3H2SO。—一3ZnS044-3H204-PH3十5试剂(所用试剂均为分析纯)5．120％硫酸：将20mL浓硫酸缓缓加入80mL水中混合，放冷而成。5．2锌粉(无

6、砷)。5．310％硼氢化钠溶液：1g硼氢化钠溶于0．5％氢氧化钠溶液10mL中；中华人民共和国公安部1999—03—05批准1999—07—01实施1GA／T208—1999或15％硼氢化钾溶液：1．5g硼氢化钾溶于0．5％氢氧化钾溶液中，临用时新配。5．4辛醇(消泡剂)。5．5磷化锌或磷化铝等磷化物样品。5．6次亚磷酸钠标准溶液：准确称取次亚磷酸钠(又称次磷酸钠，NaH。PO。，E．Merck)0．2583g，用少量水溶解后，转移至100mI。容量瓶中，加水至刻度，即得相当于含磷化氢1．0mg／mI。的次亚磷酸钠标准溶液，置

7、4C冰箱保存，使用期为0．5a。6仪器与器材6．1带有火焰光度磷型检测器(FPD—P)和氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪。6．2自动顶空进样装置。6．3色谱数据微处理机或化学工作站。6．4恒温水浴锅。6．5组织捣碎机。6．6分析天平(感量0．1rag)。6．7托盘扭力天平(感量10mg)。6．8厚壁顶空瓶10mI．、12mL、20mI。胶塞、铝盖。6．9微量注射器，10ttL、100iLL；医用注射器，0．25mL、1．0mL；5号针头。6．10封铝盖钳。6．11移液管(1ml。、2mI。、5mI．)等常用玻璃器材。7定性定量

8、分析7．1手工进样法7．1．1气相色谱条件(参考值)色谱条件I色谱柱：porapakQ80～100目2rn×3mm(id)玻璃柱；柱温：120‘C；汽化室和检测器温：150C；载气N2：80mI。／min。色谱条件Ⅱ色谱柱：GDX一1012m×3mm(id)玻璃柱；柱温：11