HG2169-1991绿麦隆可湿性粉剂.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2169一91绿麦隆可湿性粉剂1主题内容与适用范围本标准规定了25%绿麦隆可湿性粉剂的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于绿麦隆原药与表面活性剂、填充剂等经加工而成的绿麦隆可湿性粉剂。有效成分:绿麦隆。化学名称:3(3-氯-4一对甲苯基)-1,1一二甲脉结构式:}}CH,NHCN(CH3)z分子式:C,oH,3CIN20相对分子质量:212.7(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1600农

2、药水分测定方法GB1601农药氢离子浓度测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG2-896农药粉剂细度测定方法3技术要求3.1外观:灰白色至黄棕色疏松粉末,不得有团块。3.2绿麦隆可湿性粉剂应符合下表技术要求:项目指标绿麦隆含量(m/m),写)25.0悬浮率(m/m),%〕50细度(通过43t-啼)(。/。),%)95中华人民共和国化学工业部19引一11-18批准1992一05一01实施HG2169一91续表项目指标润湿时间,min(2.06-9pH值水

3、分(./.),%63.0试验方法4.1绿麦隆含量的测定4.1.1高效液相色谱法(仲裁方法)4.1.1.1方法提要试样用甲醇溶解,用C18反相液相色谱柱进行分离,紫外检测器测定。流动相为甲醇和水,采用外标法测定绿麦隆含量。4.1-1.2试剂和溶液甲醇(GB683);冰乙酸(GB676);绿麦隆标准样:已知含量。4.,,1.3仪器高效液相色谱仪:带可调波长紫外检测器;色谱柱:BondapauMTC18,长250mm,内径4.6mm不锈钢柱数据处理机或记录仪;微量注射器:1OVL.4.1.1.4操作条件检M,(波长:243

4、nm(或245nm);检测灵敏度:0.5AUFS;柱温:室温;流动相:甲酸+水+冰乙酸=60-}-40+0.1(V/V);流速1mL/min;保留时间:绿麦隆约lOmin.4.1.1.5操作步骤4.1.1.5.1标样溶液的制备称取绿麦隆标准样约。.1g(精确至。0001g)>置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解,在超声波发生器上振荡15min后,再用甲醇稀释至刻度,摇匀4.1.1.5.2试样溶液的制备称取含有约。.lg(精确至。.0001g)绿麦隆的试样,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解,再用甲醇稀释至刻度,摇匀。进

5、样前将此溶液离心,取上层清液进样。4.1.1.5.3测定在4.1.1.4条规定的色谱条件下,待仪器稳定后,先注入数针标样溶液,直至连续两次进样的峰面积(或峰高)相对偏差不大于1%时,再进行定量分析。试样溶液全部组分流出约需30min。按下列顺序进样分析:么标样溶液;阮‘试样溶液:HG2169一91C.试样溶液吐标样溶液图1绿麦隆高效液相色谱图1-标准样,2一绿麦隆可湿粉4.1.1.5.4计算根据a,d两针标样溶液和b,c两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积(或峰高)的平均值,按式(1)计算试样中绿麦隆的质量百分含量x,;A

6、,·m2.w;(1)z,=一万)石A式中;A,—试样溶液峰面积(或峰高)的平均值;71,-标样溶液峰面积(或峰高)的平均值;MI—绿麦隆可湿性粉剂试样的质量,9;m2—绿麦隆标准样的质量,9;w;—绿麦隆标准样的质量百分含量,%。4.1.1.5.5允许差本方法的平行测定结果相差不得大于。.5%.4.1.2薄层一紫外分光光度法4.1.2.1方法提要试样经薄层分离后,取含绿麦隆谱带的硅胶层,经溶剂洗脱,用紫外分光光度计进行定量测定。4.,2.2试剂和溶液95%乙醉(GB679):三氯甲烷(GB682):乙酸乙醋(HG3-

7、1226);展开剂:三氯甲烷+乙酸乙醋二80+20(V/V);硅胶GF254:层析用。4.1.2.3仪器紫外分光光度计:备有lcm石英比色池;紫外灯:波长254nm.HG2169一914.1.2.4测定41.2.4.1薄层板的制备称取7.5g硅胶GF254,在玻璃研钵中,加入蒸馏水19mL,研磨至均匀糊状,立即倒在一个预先洗净、干燥的lOcmX20cm的玻璃板上,轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡。置于水平处自然风干后移至烘箱中,在120^-1500C温度下活化lh,取出放人干燥器中备用。4.1.2.4.2标样溶液

8、的配制称取绿麦隆标准样约0.0贻(精确至。.0001g),置于50mL容量瓶中,用30mL三氯甲烷溶解,在超声波水浴中振荡15min后,再用三氯甲烷稀释至刻度。摇匀后准确吸取lOmL该溶液于25mI容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。4.1.2.4.3试样溶液的配制称取含有约。.1g(精确至。.000lg)绿麦隆的试样,用30mL三氯甲烷溶解

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