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《HG2918-1984(GB1899-1984)食品添加剂亚铁氰化钾.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准食品添加剂GB1899—84亚铁氰化钾代替GB1899—80FoodadditivePotassiumferrocyanide━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于氰化物与硫酸亚铁、氯化钾等反应,或直接用亚铁氰化钠与氯化钾反应所制得的亚铁氰化钾。亚铁氰化钾用于食盐中作抗结剂。分子式:K4Fe(CN)6·3H2O分子量:422.38(按1978年国际原子量表)1技术要求1.1外观:浅黄色结晶颗粒或粉末。1.2食品级亚铁氰化钾各项技术指标应符合下列要求:━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━
2、━━━━项目┃指标━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━亚铁氰化钾〔K4Fe(CN)6·3H2O〕,%≥┃98.5氯化物(以C1计),%≤┃0.40水不溶物,%≤┃0.03砷,%≤┃0.0001━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━2试验方法当未特别注明时,试验中所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或相应纯度的水。溶液为水溶液。所用仪器为实验室常用仪器。2.1鉴别2.1.1试剂和溶液2.1.1.1三氯化铁:5%溶液,按GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制后稀释一倍;2.1.1.2高氯酸(GB623—7
3、7):1∶10溶液;2.1.1.3氢氧化钠(GB629—81):10%溶液;2.1.1.4氨水(GB631—77);2.1.1.5硫酸(GB625—77):10%溶液。2.1.2方法2.1.2.1亚铁氰化物的鉴别取10ml1%的试样溶液,加1ml三氯化铁溶液(2.1.1.1),生成暗蓝色沉淀,过滤,滤液做下列试验。取上述滤液中和至中性,浓缩至三分之一,加2滴高氯酸(2.1.1.2)溶液即发生白色沉淀,在氢氧化钠溶液或氨水中不溶,在硫酸溶液中能溶解。2.1.2.2钾的鉴别取一铂丝用盐酸湿润后,在无色火焰中燃至无色,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰呈紫色,但有少量钠盐存在时需隔蓝色玻璃透视。2
4、.2亚铁氰化钾〔K4Fe(CN)6·3H2O〕的测定2.2.1试剂和溶液2.2.1.1硫酸(GB625—77):2+3溶液;2.2.1.2盐酸(GB625—77):1+1溶液;2.2.1.3硫酸钾(HG3—920—76):饱和溶液;2.2.1.4氨水(GB631—77):10%溶液,按GB603—77配制;2.2.1.5氯化铵(GB658—77);2.2.1.6氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取54g氯化铵(2.2.1.5),溶于200ml水中,加350ml氨水溶液(2.2.1.4),用水稀释至100ml;2.2.1.7铬黑T(HGB3086—59):0.5%溶液,称取0.50g铬黑T
5、和2g盐酸羟胺溶于乙醇中,用乙醇稀释至100ml;2.2.1.8铁氰化钾(GB644—77):1%溶液,贮于棕色瓶中,用时现配;2.2.1.9二苯胺(GB681—78):1%溶液,将1g二苯胺溶于100ml浓硫酸中;2.2.1.10氧化锌(容量基准试剂)(GB1260—77);2.2.1.11乙二胺四乙酸二钠:0.05M标准溶液,按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制;2.2.1.12锌:(粒状)。2.2.1.13锌标准溶液2.2.1.13.1配制:称取5g锌粒(2.2.1.12)置于烧杯中,加入50ml盐酸(2.2.1.2),使锌慢慢溶解。如有不溶物可稍加热。至完全溶解,冷却
6、至室温。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.2.1.13.2标定:准确移取25ml锌标准溶液(2.2.1.13),置于300ml锥形瓶中,加75ml水,用氨水(2.2.1.4)中和至pH7~8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(2.2.1.6)加5滴铬黑T溶液(2.2.1.7),用0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.11)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。2.2.1.13.3计算:锌标准溶液的摩尔浓度(M)按式(1)计算。0.05(V-V0)M=━━━━━━━25=0.002(V-V0)……………………………………(1)式中:V——滴定所消耗的乙二胺四乙酸
7、二钠标准溶液的体积,ml;V0——空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;0.05——乙二胺四乙酸二钠摩尔浓度。2.2.2试验步骤称取约10g试样,称准至0.0002g,置于500ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。移取25ml溶液,置于400ml烧杯中,加硫酸(2.2.1.1)和硫酸钾饱和溶液(2.2.1.3)各5ml。加水使溶液的体积为200ml。在剧烈搅拌下,用锌标准溶液(2.2.1.13)缓慢