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1、备案号:2782-1999HC/T3594-1999前言本标准设置了一个等级，规定了焦磷酸(H,P2O,)含量、五氧化二磷(P,O)含量、铁含量、铅含量和密度(250C)五项指标。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、湖北襄樊市电化学工业研究所。本标准主要起草人:郭凤欣、赵成显、姚锦娟。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1122中华人民共和国化工行业标准HG/T3594-1999
2、电镀用焦磷酸Pyrophosphoricacidforelectroplatinguse范围本标准规定了电镀用焦磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于电镀用焦磷酸该产品主要用于电镀铜工艺中调节电镀溶液的pH值。也可用于其他电镀.分子式:H,P,O相对分子质量:177.97按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可
3、能性。GB190-1990危险货物包装标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T611-1988化学试剂密度测定通用方法(neqISO6353-1;1982GM24)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法
4、邻菲哆啦分光光度法(eqvISO6685:1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则(.B门’6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求外观:无色或淡黄色粘稠液体或结晶。:;电镀用焦磷酸应符合表1要求。表1要求项目指标焦磷酸(H,P,O)含量/%)50.0五氧化二磷(P,0)含量/%)84.5铁(Fe)含量了%(0.005铅(Pb)含量/%毛0.002密度(250C)/(g/-L))2.04国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-
5、01实施1123HG/T3594-19994试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。4.1焦磷酸含f测定4.1.1方法提要焦磷酸加水稀释后，用氢氧化钠溶液中和，转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠。加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下:Na,P,O,+2H
6、C1=Na,H,P,O,+2NaClNa,H,P,O,十2ZnSO,—Zn2P,O,+Na,SO,+H2SO,H2SO,+2NaOH=Na,SO,+2H,O412试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液:1+20和1+100,4.1.2-2硫酸锌溶液;125g/l称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000m工，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液[c(NaOH)约为0.1mol/L]将溶液pH值调至3.84.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液。配制:按GB/T601[c(NaOH)约0.1mol/I〕
7、进行配制标定:称取约。.5g(精确至。.0002g)在400℃于燥至恒重的无水焦磷酸钠(将焦磷酸钠在水中重结晶三次，置于铂皿中干燥，置于250mL烧杯中，加人90mL水溶解。于酸度计上，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液(1+20和1+100)直至溶液pH值为3.8，加人50m工、硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6,停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH值为3.8，此时每加一滴溶液后要搅拌30s每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数(T
8、)按式(1)计算:T一mV·········。·。·········。。·····。··一(1)式中:。一一称取无水焦磷酸钠的质量,g;v-一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml-4.1.3仪器、设备4-1.3.1酸度计:分度值为。.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极;4.1.3.2磁力搅拌器口4.1.4分析步骤4.1.4，试验溶液A的制备称取约]10g试样(精确至。.0002g)，置于250ml一烧杯中，加50mL水，用氢氧化钠溶
