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《HGT3591-1999-电镀用焦磷酸钾.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、备案号:279-1999HG/T3591一1999前言本行业标准设一个级别,六项指标:焦磷酸钾含量、铁含量、水不溶物含量、pH值、铅含量和赫尔槽试验。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归「〕。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究设计院、湖北省襄樊市电化学工业研究所。本标准主要起草人:苏培基、赵成显。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释1097中华人民共和国化工行业标准HG/T3591一1999电镀用焦磷酸钾PotassiumPymPhosPhatefOreIectroPIatin只use范围本标准规定了电镀用焦磷酸
2、钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀分子式:K、PZO7相对分子质量:33033(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6oZ一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqIS06353一1:1982)(粥/T6o3一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353
3、一1:1952)GB/T125。一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3o49一1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(eqvlsO6685:1982)GB/T6678一1986化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9723一1988化学试剂火焰原子吸收光谱法涌则3要求外观:白色粉末或块状。32电镀用焦磷酸钾应符合表1要求。表1要求项目指标焦磷酸钾(KPZO7)含量/写多980铁(Fe)含量厂%(}围..0·01水不溶物含量/%(0.10p于王值(109/1一水溶液)10.5士0.5铅(Pb)
4、含量/%镇0.003赫尔槽试验(D。梦1oA/d时下电镀)合格国家石油和化学工业局1999一04一20批准2000一04一01实施1098HG/T3591一19994试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和Gli/T6682中规定的气级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GI3/T601,GB%T602,GB/C603规定制备安全提示:试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品,操作时应小心!4.1焦磷酸钾含t的测定4.1.1方法提要焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾,加人硫酸锌,生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生
5、成的硫酸。反应式如下:K,P-O,+2HCI—K,H,P,Q+2KCIK,H2P〔):斗2ZnSO,0Zn,P(〕:干K:S0,+HzSOH_S0,+2NaOH--Na,SO,+2H()4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液1十202.2盐酸溶液:1十100,2,3硫酸锌溶液:125g/l。称取125g硫酸锌,溶解于水并稀释至1000ml,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.4)将溶液pH值调至3.84.1.2}4氢氧化钠标准滴定溶液。配制按GB/T601[c(NaOH)约0.1mot/L]进行配制。标定:称取约。.5g(精确至。.0002g)在400℃
6、干燥至恒重的无水焦磷酸钠(将焦磷酸钠在水中重结晶三次置于铂皿中干燥),置于250mL烧杯中,加人90mL水溶解。在酸度计上,在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液pH值为3.8,加人50ml硫酸锌溶液,搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定,搅拌2min使溶液达到平衡,继续滴定至溶液pH值为3.8。此时每加一滴溶液后要搅拌30so每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算:T一_mV···,·····。··.·········。········一(1)式中:1n-一称取无水焦磷酸钠的质量,9;v一一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定
7、溶液的体积,mL4.1.3仪器、设备4.1.31酸度计:分度值为。.02pH,配有饱和甘汞电极和玻璃电极;4.1.12磁力搅拌器。4.1.礴分析步骤4.1.4-1试验溶液的制备称取约5g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加50m1,水溶解,转移至500m工_容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.1.4.2测定用移液管移取50ml试验溶液(4.1.4.1),置于250ml烧杯中,加40mL水,以