资源描述：
《GBT8638.1-1988镍基合金粉化学分析方法中和滴定法测定硼量.PDF》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2，543-062镍基合金粉化学分析方法GB8638．1一88中和滴定法测定硼量Nickelbasealloypowder-Determinationofboroncontent-Alkalimetricmethod本标准适用于不含钨、铂的镍基合金粉末中硼量的测定。测定范围：1.0000^-5.0000,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用过氧化钠熔融，盐酸酸化，亚硫酸钠还原铬，强碱分离铁、铬、镍等元素。将溶液调至中性，用碳酸钡（钙）
2、分离铝。在甘露醇存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定硼量。2试剂2.1过氧化钠。2.2亚硫酸钠。2.3氢氧化钠。2.4碳酸钡（钙）。2.5甘露醇。2.6盐酸（p1.19g/mL)e2.7盐酸（1+20)。2.8对硝基酚溶液（0.1％)：用乙醇(4+1)配制。2.9酚酞溶液（0.500)：称取0.25g酚酞溶于30ml,乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。2.10硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入500mL容量瓶，用煮沸过的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg硼。2.11盐酸标准溶液〔C(HCl
3、)=0.05mol/LD;2.11.1配制：取4.2mL盐酸（(2.6)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.11.2标定：移取25.00ml,盐酸标准溶液（2.11.1）于200ml,锥形瓶中，加20mL水、4滴酚酞溶液（(2-9)，用氢氧化钠标准溶液（2.12.1)滴定至溶液呈红色为终点。按式（1)计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值：（1）式中：V,—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;Vo—移取盐酸标准溶液的体积，mLo2.12氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=0.05mol/L);2.12.1配制：称取2
4、g氢氧化钠（2.3）溶于250mL水中，加1mL氯化钡（钙）溶液（1000),煮沸1一2min，稍冷，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置，待碳酸钡下沉后，将上层清液虹吸到另一瓶中，标定后使用。中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施GB8638．1一882.12.2标定：移取10.00mL硼标准溶液（2.10）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量水，加4滴酚酞溶液（2.9),2g甘露醉(2-5)，用氢氧化钠标准溶液（2.12.l)滴定至溶液呈红色并过量0.5mL,记下所消耗的体积V,，再以
5、盐酸标准溶液（(2.11)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积V,。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值。按式（2)计算氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度：V,．c·10一，T＝2）V，一V,·K式中：T-氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL;Vz—移取硼标准溶液的体积，mL;。—硼标准溶液的浓度，mg/mL;V,—滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,—滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;K氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值。3分析步骤3.1测定次数平行测定两次，取其平均值。3.2试样量称取0.5
6、000g试样。3.3空白试验随同试样做空白试验。3.4测定3.4.1将试样（(3.2)置于预先熔有1g氢氧化钠（(2.3)的石墨增祸中，加4g过氧化钠（(2.1)，用细金属丝搅匀，上面覆盖约1g过氧化钠（(2.1)，加热熔融，稍冷，置于聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸取，洗净柑祸，加20mL盐酸(2-6)，分批加亚硫酸钠（(2-2)，摇动直至使铬全部被还原。将溶液倾入盛有8g氢氧化钠（(2.3)的聚四氟乙烯烧杯中，充分摇动，作用完全后冷却，转移到250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3.4.2用双层中速滤纸过滤，移取100mL滤液于400m
7、L聚四氟乙烯烧杯中，加3-4滴对硝基酚溶液（(2-8)，用盐酸（2-6)调至酸性并过量2mL，加入碳酸钡（钙）(2.4),煮沸至溶液呈黄色，继续低温蒸发至体积约50mL，冷却．用双层中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗净烧杯和滤纸。滤液用300mL锥形瓶接收。3.4.3加2滴对硝基酚溶液（(2.8)，用盐酸（(2.7)调至溶液无色。加5g甘露醉(2-5),4滴酚酞溶液(2.9)，用氢氧化钠标准溶液（(2.12)滴定至溶液呈红色，并过量0.5mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准溶液（(2.11)滴定至溶液呈黄色为终点，记下所消耗的体积。4分析结
8、果的计算按式（3）计算硼的百分量：。，。／、VS．T．(V，一T尸，一K．(V。一vin)1、、。。，。。、为产片————入IVU⋯⋯‘⋯，．，，二，，．，，L。r‘一牙沼式中：叭—试样溶液的总体积，mL;
