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1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2镍基合金粉化学分析方法巧43.062脉冲加热惰性气熔融GB8638．13一88库仑滴定法测定氧量Nickelbasealloypowder-Determinationofoxygencontent一Pulseheatinginertgasfusioncoulometrictitrimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中氧量的测定。测定范围：0.O1％-0.20%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用金属箔包裹，投入处在氢气流中由低压交流电直接加热的石墨
2、增涡内，于2500℃左右熔融。试样中氧呈一氧化碳析出，经氧化铜转化为二氧化碳，被PH值为9.5左右的高氯酸钡溶液吸收，使溶液的PH值降低，同时用电解生成的碱使溶液的PH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电量的脉冲计数计算氧量。2试剂与材料2.1氢气，纯度大于99.99aa,2.2氧化铜，线状。2.3碳酸钡。2.4高氯酸溶液（1+19),2.5阴极池（主杯）溶液：称取100g高氯酸钡〔Ba(CIO,),-3H,O溶于2000mL水中，加入60ml,异丙醇，混匀。贮于磨口瓶内备用。2.6阳极池（副杯）溶液：称取100g高氯酸钡〔Ba(CIO.),-3H,O溶于500ml,水
3、中，混匀。贮于磨口瓶内备用。2.7参考电极池（小杯）溶液；称取5g高氯酸钡CBa(CIO,),-3H,O〕和3g氯化钠，溶于100ml,水中，待完全溶解后滴加数滴硝酸银溶液（(5/ao)，加热至60^-700C，冷却，混匀。贮于磨口瓶内备用。2.8高氯酸镁或五氧化二磷。2.9四氯化碳。2.10丙酮。2.11金属箔：镍箔或铁镍箔，氧量低于0.02aa，厚度G0.05mm,2.12碱石棉。2.13玻璃棉。2.14石墨增涡，用高纯、致密、细晶粒、高温下有足够强度的石墨加工而成。其形状与尺寸·见图to中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施GB8
4、638．13一88图I}i报增祸允许使用能使氧完全析出的其他形状、尺寸的柑涡，加热条件另选。3仪器脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标：a.测量上限不低于500pg;b．灵敏度：0.5ug;加热温度高于30000C；d．空白试验值小于54g;e.精密度：士2％或2ppm（取其中大值）。脉冲加热库仑定氧仪气路奢统lti!1'-I2门内1目日11饰．！日一日．｜J1}12脉il，加热库仑走it仅’"M东沉1-城2〔瓶；2-减压阀;3-压力表；9-喊化铜净化炉；5--碱石棉净化器；6,10,16一电磁阀;7,9,22一针形阀；a一高抓酸镁或五氧化二磷干燥器；11-pH电磁阀
5、,12一脉冲炉;13一脱气气流流量计；19一缓冲容量;15--除尘器；17-氧化铜转化炉;18,19-截止阀;20一分析气流流量计，21一吸收池；23-氢屏气流流量计GB8638。13一884试样贮存试样时应避免试样氧化和沾污。称取试料前应充分混匀。5分析步骤5．1测定次数平行测定两次，取其平均值。5.2试样量O簇0.02％称取0.500-1.000g试样。O>0.02％称取0.2000.700g试样。5．3试样5.3.1包裹试样用的金属箔(2.11)在使用前应用绸布沾四氯化碳（(2.9)擦洗，剪成大小相等，尺寸适当的小块，用四氯化碳(2.9)、丙酮(2.10)依次洗
6、涤、风干、称重。5.3.2试样用处理过的金属箔(5-3.1)包裹，包裹试样应用干净的器具操作，在移入琳塌内的过程中不应泄漏。5.3.3按5.3.1款清洗过的金属箔和包好的试样应用干净的镊子夹取，不得用手触摸或接触不干净的器具。5.4仪器的准备5.4.1检查仪器的净化、转化、除尘、吸收用的各种试剂或材料并及时更新或添加。5.4.2打开气路阀门，调整分析气流流速为100-150mL/min,氢屏气流流速为100200mL/min,5.4.3检查并接通电源，使净化炉、转化炉升温至5801C，开动库仑分析仪。5.5校正试验5.5.1用恒电流源装置校正库仑滴定电解脉冲的电量。5
7、.5.2必要时用标准物质检验。5.6空白试验按试样（(5.3)测定条件进行空白试验数次，取其平均值作为空白值。进行一定数量的试样分析之后或分析加热条件改变之后应检查或重新确定空白值。5.了金属箔氧量测定按试样《5.3)测定条件进行金属箔氧量测定数次，按式（1)计算金属箔的氧量：，1,C，一B，，C。一B.,、＊，、．。＿‘材＝一k-－十⋯⋯十一一二，一）Au.0AIu林扣‘，7/乙”式中：Q—金属箔的氧量；B—空白试验所得的计数值；C;—第i块金属箔氧量测定计数值；m,—第i块金属箔的质量；：—测定次数。5.8测定5.8.1将阴极池（主杯）溶液（(2
