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《GBT8638.8-1988镍基合金粉化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2巧43.062镍基合金粉化学分析方法GB8638．8一88新亚铜灵一三抓甲烷萃取分光光度法测定铜且Nickelbasealloypowder-Determinationofcoppercontent一Neocuproine-chloroformextractionspectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铜量的测定。测定范围：0.010%-1.00肠。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样经酸溶解，在柠檬酸存在下，以盐
2、酸轻胺还原铜至一价，在pH5～6范围内，新亚铜灵与铜生成不溶性络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长456nm处测量其吸光度。2试剂2.1盐酸（p1.19g/mL),2.2硝酸（p1.42g/mL),2.3高抓酸（p1.67g/mL),2.4氢氟酸（p1.15g/mL)。2.5无水乙醉。2.6三氯甲烷。2.7盐酸（1+1),2.8柠棣酸钠溶液（30%)。2.9盐酸经胺溶液（10%)。2.102,9一二甲基一1110菲lip琳（新亚铜灵）乙醉溶液（(0.1写）：称取1g新亚铜灵溶于1000ml,无水乙醇(2.5)中，贮存于棕色瓶中。2.11铜标准贮存溶
3、液：称取0.1000g纯铜置于250ml,烧杯中，加20ml,水、10mL硝酸（2.2)，盖上表皿，微热溶解，加5mL高氛酸（(2.3)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含100wg铜。2.12铜标准溶液：移取50.00ml,铜标准贮存溶液（(2.11)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铜。3仪器分光光度计。4分析步骤4.1测定次数平行测定两次，取其平均值。中国有色金月工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施GB8638．8一
4、884.2试样量按表1称取试样：表1铜量，％试样量，90.01-0.100.5000>0.10^-1.000.25004.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样（(4-2)置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸（(2.1)，盖上表皿，低温加热溶解，待试样大部分溶解，加5mL硝酸（2-2)〔难溶试样滴加氢氟酸（2.4)助溶〕，继续加热至试样全部溶解，加10mL高氯酸（(2.3),蒸发至冒高抓酸烟，待铬全部氧化成六价后，滴加盐酸（(2-1)将铬挥散除去，高抓酸残留量控制在1mL。稍冷，加20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL
5、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（试液中如有沉淀析出，必须放置澄清或干过滤）。4.4.2移取10.00mL试液（4.4.1),（含铜0.5％以上时移取5.00mL）置于125mL分液漏斗中，用水稀释至体积约25mLo4.4.3加10mL柠檬酸钠溶液（2.8),5mL盐酸经胺溶液（2.9),5mL新亚铜灵溶液（2.10)。每加一种溶液均需混匀。加15mL三氯甲烷(2.6)，振荡1min，静置分层后，将有机相通过脱脂棉过滤于干燥并盛有5mL无水乙醉(2.5)的25mL容量瓶中，于分液漏斗中再加5mL三氯甲烷(2.6)，振荡30s,静置分层后，有机相通过脱脂棉
6、过建合并于25mL容量瓶中，以无水乙醉(2-5)稀释至刻度，混匀。4.4.4将显色液移入比色皿中（含铜0.10肠-1.00％用1cm比色皿，含铜0.01％-0.10％用3cm比色皿），以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长456nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。4.5工作曲线的绘制4.5.1试样含铜为0.0l00^-0.10肠时移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ML铜标准溶液(2.12)〔当含铜在0.10％-1.00％时移取0,2.50,5.00,7.50,10-00,12.50mL铜标准溶液（2.12)
7、)，分别置于一组125mL分液漏斗中，加水稀释至体积约25mL，以下按4.4.3款进行。4.5.2将部分显色液移入1或3cm比色皿中，以标准系列中，零浓度溶液为参比，于分光光度计波长456nm处测量吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按式（1)计算铜的百分含量：m,·VoX10一‘Cu(％）＝X100·······””····”·····⋯⋯（1）m。·V,式中：叭—分取试液体积，mL;V—试液总体积，mL;饥—从工作曲线上查得的铜量，协9；饥—称样量，9·6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB8
8、638‘8一88铜含量允许差0.010^-0.0500.005>0.050^-0.100.01
