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《GBT8638.12-1988 镍基合金粉化学分析方法 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2镍基合金粉化学分析方法:543-062正丁醇一三氯甲烷萃取分光GB8638。12一88光度法测定磷且Nickelbasealloypowder-DeterminationofphosphoruscontentN-butylalcohol-chloroformextractionspectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中磷量的测定。测定范围:0.0010x-0.05%a本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样经酸溶解,在硝酸介质中,正磷酸与相酸按生成的
2、磷相杂多酸可被正丁醉一三抓甲烷萃取,以氯化亚锡将磷相杂多酸还原并反萃取至水相中,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。2试剂2.1氢氧化钠,优级纯。2,2盐酸(p1.19g/mL)。2.3硝酸(p1.42g/mL).2.4氢氟酸(p1.15g/ml)。2.5高氯酸(p1.67g/mL)。2.6钥酸按溶液(1000)02.7亚硝酸钠溶液(30%),2.8硝酸((1-}-1):将硝酸(2.3)煮沸3^-5min,驱尽氮的氧化物后配制。2.9柠檬酸溶液(10Y):用每100mL溶液中含有3.5.g氢氧化钠的水溶液配制。2.10正丁醇一三氯甲烷混合液:一份正丁醉和三份三抓甲烷混合。2
3、.11氯化亚锡溶液((1/):1g氯化亚锡(SnCl,"2H,O)溶于8ml,盐酸((2.2)中,用水稀释至100tnL,用时现配。2.12磷标准贮存溶液:称取预先经105-110*C烘干的0.2195g磷酸二氢钾,溶于水中,加10mL硝酸((2.3),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液/1ml,含50ug磷。2.13磷标准溶液:移取20.00mL磷标准贮存溶液(2.12)置于1000ml,容量瓶中,加5mL硝酸(2-3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1ug磷。3仪器分光光度计。中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一0
4、1一01实施GB8638.12一884分析步软4.1侧定次数平行测定两次,取其平均值。4.2试样量称取0.1000g-0.50008试样。4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4渊宁4.4.1将试样((4-2)里于150mL锥形瓶中,加适宜比例的盐酸((2-2)和硝酸(2-3)的混合酸,加热溶解,〔难溶试样可滴加氢氛酸(2.4)助溶〕。4.4.2加5-10mL高抓酸((2.5),加热蒸发至冒烟,使铬氧化至六价,滴加2^-3ml,盐酸(2-2)挥除大部分铬,继续胃烟,蒸至近干,冷却。加15mL硝酸((2.8),加热溶解盐类,滴加亚硝酸钠溶液((2.7)还原高价铬至低价〔含钨试样加6
5、mL柠橄酸溶液(2-9),钨量为10^20mg加。mL,加入氢氧化钠(2.1)至溶液呈碱性,加热使钨酸溶解,滴加硝酸((2.8)至溶液呈酸性,冷却〕,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.4.3移取20mL试液(4.4.2)于125mL分液漏斗中,补加硝酸(2.8)至溶液中含8mL硝酸(2.8)。4.4.4以水稀释至约45mL,加20mL正丁醉一三抓甲烷混合液((2.10),12mL相酸馁溶液((2.6)〔如试液中加9mL柠橄酸溶液(2.9)时,应加18mL相酸按溶掖(2.6)),立即剧烈振荡1min,待两相分层后,将有机相放入另一盛有15mL抓化亚锡溶液(2.11)
6、的分液漏斗中,轻摇15次,待两相分层后,将水相移入2^-3em比色皿中。4.4.5以水为参比,于分光光度计波长680nm处侧量其吸光度,减去随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的磷盘。4.5工作曲线的绘制4.5.1移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL磷标准溶液(2.13)分别置于125mL分液漏斗中,加入8mL硝酸(2.8),以下按4.4.2款进行。4.5.2以水为参比,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5分析结果的计算按式(1)计算磷的百分含盆:mXV.X10'`P(%)
7、=X100:.“·”··”·“一”·,.·⋯⋯(1)meXV,式中:。:—从标准曲线上查得的磷童sF+$;V,,—分取试液体积,mL;V。—试液总体积,mL;。.—称样盘,9。6允许理实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。GB8638.12一88表1磷含量允许差C0.0010^-0.00500.001>0.005.0.0100.002>0.010-r0.0300.0030.030-0.0500.004附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢