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《GBT8638.12-1988 镍基合金粉化学分析方法 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2镍基合金粉化学分析方法：543-062正丁醇一三氯甲烷萃取分光GB8638。12一88光度法测定磷且Nickelbasealloypowder-DeterminationofphosphoruscontentN-butylalcohol-chloroformextractionspectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中磷量的测定。测定范围：0.0010x-0.05％a本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样经酸溶解，在硝酸介质中，正磷酸与相酸按生成的
2、磷相杂多酸可被正丁醉一三抓甲烷萃取，以氯化亚锡将磷相杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。2试剂2.1氢氧化钠，优级纯。2，2盐酸（p1.19g/mL)。2.3硝酸（p1.42g/mL).2.4氢氟酸（p1.15g/ml)。2.5高氯酸（p1.67g/mL)。2.6钥酸按溶液（1000)02.7亚硝酸钠溶液（30%),2.8硝酸（(1-}-1)：将硝酸（2.3)煮沸3^-5min,驱尽氮的氧化物后配制。2.9柠檬酸溶液（10Y)：用每100mL溶液中含有3.5.g氢氧化钠的水溶液配制。2.10正丁醇一三氯甲烷混合液：一份正丁醉和三份三抓甲烷混合。2
3、.11氯化亚锡溶液（(1/):1g氯化亚锡(SnCl,"2H,O）溶于8ml,盐酸（(2.2)中，用水稀释至100tnL，用时现配。2.12磷标准贮存溶液：称取预先经105-110*C烘干的0.2195g磷酸二氢钾，溶于水中，加10mL硝酸（(2.3)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液／1ml,含50ug磷。2.13磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（2.12）置于1000ml,容量瓶中，加5mL硝酸(2-3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug磷。3仪器分光光度计。中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一0
4、1一01实施GB8638．12一884分析步软4.1侧定次数平行测定两次，取其平均值。4.2试样量称取0.1000g-0.50008试样。4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4渊宁4.4.1将试样（(4-2)里于150mL锥形瓶中，加适宜比例的盐酸（(2-2)和硝酸(2-3)的混合酸，加热溶解，〔难溶试样可滴加氢氛酸(2.4)助溶〕。4.4.2加5-10mL高抓酸（(2.5)，加热蒸发至冒烟，使铬氧化至六价，滴加2^-3ml,盐酸（2-2)挥除大部分铬，继续胃烟，蒸至近干，冷却。加15mL硝酸（(2.8)，加热溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液（(2.7)还原高价铬至低价〔含钨试样加6
5、mL柠橄酸溶液（2-9)，钨量为10^20mg加。mL，加入氢氧化钠(2.1)至溶液呈碱性，加热使钨酸溶解，滴加硝酸（(2.8)至溶液呈酸性，冷却〕，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.4.3移取20mL试液（4.4.2）于125mL分液漏斗中，补加硝酸(2.8）至溶液中含8mL硝酸(2.8)。4.4.4以水稀释至约45mL，加20mL正丁醉一三抓甲烷混合液（(2.10),12mL相酸馁溶液（(2.6)〔如试液中加9mL柠橄酸溶液（2.9)时，应加18mL相酸按溶掖(2.6))，立即剧烈振荡1min，待两相分层后，将有机相放入另一盛有15mL抓化亚锡溶液（2.11)
6、的分液漏斗中，轻摇15次，待两相分层后，将水相移入2^-3em比色皿中。4.4.5以水为参比，于分光光度计波长680nm处侧量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷盘。4.5工作曲线的绘制4.5.1移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL磷标准溶液（2.13）分别置于125mL分液漏斗中，加入8mL硝酸（2.8)，以下按4.4.2款进行。4.5.2以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按式（1)计算磷的百分含盆：mXV.X10'`P(％）
7、＝X100：．“·”··”·“一”·，．·⋯⋯（1）meXV,式中：。：—从标准曲线上查得的磷童sF+$;V,,—分取试液体积,mL;V。—试液总体积，mL;。．—称样盘，9。6允许理实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。GB8638．12一88表1磷含量允许差C0.0010^-0.00500.001>0.005.0.0100.002>0.010-r0.0300.0030.030-0.0500.004附加说明：本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢
