C7重量分析09.ppt

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1、7.1重量分析法概述7.2沉淀重量法概述沉淀重量法对沉淀形式的要求沉淀重量法对称量形式的要求沉淀形式与称量形式的异同沉淀重量法对沉淀剂的要求沉淀形成的条件影响沉淀溶解度的因素影响沉淀纯度的因素沉淀条件的选择均相沉淀法7.3重量分析法的计算第七章重量分析法和沉淀滴定法7.1重量分析法概述1、重量分析法的定义重量分析法,是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化成一定的称重形式,然后用称重方法测定该组分的含量。2、重量分析法的分类汽化法沉淀法汽化法气化法是通过加热使物料中可挥发组分逸出，再经称量逸出组分或残留组分质量以测定

2、组分含量的方法。用气化法可以测定物料的水分、挥发分和灰分。汽化法应用(1)(1)被测组分本身是可以挥发的例如：氯化钡中结晶水含量的测定水分在试样中存在的形式：吸附水，结晶吸附水：在105~110℃烘干结晶水：根据具体的物质决定，例如BaCl2·2H2O可以在120~125℃烘干。汽化法应用（2）（2）被测组分经化学反应可以生成挥发性物质。例如：钢铁中碳含量的测定，可以采用吸收法，也可以用体积法来测定。以碱石棉的吸收法为例：钢铁试样在管式炉中高温灼烧，其中的碳与氧反应C+O2=CO2，生成的CO2以碱石棉吸收。7.2沉淀

3、重量法（1）定义沉淀重量法是通过沉淀分离和称量沉淀进行物质含量测定的方法。适用于常量分析,准确度高,目前某些物质的测定仍以它为仲裁分析的公认可靠方法。1.沉淀重量法概述（2）操作步骤对沉淀剂的要求对沉淀剂的选择沉淀剂的用量对沉淀形式的要求沉淀生成的条件影响沉淀溶解度的因素影响沉淀纯度的因素对称量形式的要求样品→样品溶液+沉淀剂→沉淀1（沉淀形式）→过滤→洗涤→烘干→灼烧→恒重→沉淀2（称量形式）2.沉淀重量法对沉淀形式的要求沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。沉淀要纯净，尽量避免混进杂质，并应易于过滤和洗涤。要易于转化为称量

4、形式。3.对称量形式的要求组成必须与化学式完全相符（首要前提）称量形式要稳定，不易吸收空气中的二氧化碳和水分。称量形式的摩尔质量尽可能地大，以提高灵敏度，减少称量误差。4.沉淀形式与称重形式的异同沉淀形式是与沉淀剂生成的沉淀，称量形式是烘干或灼烧后的沉淀，沉淀形式起分离作用，称量形式承担计量作用，体现在对两者的不同要求上。例如：沉淀形式为：Fe（OH）3经灼烧后为：Fe2O3沉淀形式为：BaSO4，经灼烧后为：BaSO4所以，沉淀形式与称量形式可能相同，也可能不同，视具体的情况而定。5.对沉淀剂的要求、选择与用量要求：

5、（1）满足上述对沉淀形式和称量形式的要求（2）沉淀剂应具有较好的选择性。（3）尽可能选用易挥发或易灼烧除去选择：例如，测定SO42-，许多硫酸盐都难溶，而为什么选择Ba2+？而含Ba2+的试剂很多，为什么选择BaCl2？用量：为了使沉淀反应完全，一般加入过量20%~50%的沉淀剂。6.沉淀形成的条件（1）（1）沉淀分晶形沉淀和非晶形沉淀两类晶形沉淀：由粒径较大和内部有晶格结构的粒子组成，体积较小且易于沉降；非晶形沉淀：是粒径微小的粒子松散聚集体，粒子内部不存在晶格结构，聚合体内含大量水分，体积较大且不易沉降，有可能形成

6、胶体体系。沉淀形成的条件（2）（2）沉淀的形成过程：往试液加入沉淀剂时，沉淀构晶离子经碰撞而形成微小晶核，此后有如下可能：形成有晶格结构的粒径较大的粒子聚合而成晶形沉淀。晶核聚集成粒径微小的粒子再聚合而成非晶形沉淀。沉淀形成的条件（2）形成晶形沉淀还是非晶形沉淀，以及沉淀溶解度的大小，取决于物质的本性，如Ba2+与SO42-易形成晶形沉淀，Fe3+与OH－则生成非晶形沉淀。从沉淀形成过程看，溶解度较大者往往形成晶形沉淀，溶解度较小者则易生成非晶形沉淀，这与沉淀时相对过饱和度的大小有关。沉淀形成的条件（3）相对过饱和度：

7、指加入沉淀剂瞬间沉淀物质的浓度Q与开始沉淀时沉淀物质的溶解度S之差（过饱和度）跟开始沉淀时其溶解度S的比值，比值越大，生成晶核数量也越多，越容易生成非晶形沉淀；反之，则生成晶形沉淀的几率大些。相对过饱和度=(Q—S)/S沉淀或微溶化合物MA在溶液中的沉淀平衡可表示如下：MA（固）MA（水）Mn+＋An-7.影响沉淀溶解度的因素（1）沉淀的溶解度S是指某一温度下，沉淀物的分子或离子对形式的浓度S0，又称固有溶解度。对于强电解质来说，沉淀固有溶解度是很小的，与总溶解度相比可以忽略不计，因此可以溶度积估算沉淀的溶解度。影响沉

8、淀溶解度的因素（2）1.同离子效应即加入过量的沉淀剂使沉淀更完全或沉淀溶解度下降，例如沉淀Ba2＋时沉淀剂SO42-的过量加入.2.盐效应电解质沉淀剂过量加入以致余量过多，溶液离子强度增大，沉淀组分离子的活度系数下降，导致沉淀溶解度增大。3.副反应:沉淀剂的质子化副反应导致沉淀溶解度增大，称酸效应现象；沉淀反应过程中，若有络合剂的