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1、中华人民共和国国家标准GB14883.7—2016食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.7—2016前言本标准代替GB14883.7—1994《食品中放射性物质检验天然钍和铀的测定》。本标准与GB14883.7—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定”;———梳理和调整了部分条款和公式的次序;———删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法、三烷基氧膦(TRPO)萃取-光电荧光光度法和目视荧光法;———将天
2、然钍和天然铀测定方法中的N235萃取-分光光度法中的“N235”以“三正辛胺”代替。ⅠGB14883.7—2016食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定1范围本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。天然钍的测定第一法三正辛胺萃取-分光光度法2原理食品灰用硝酸和高氯酸浸取,溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍,在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取钍和铀,首先用8mol/L盐酸溶液反萃取钍,再用水反萃取铀,分别以铀试剂Ⅲ显色,进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3
3、.1.1三正辛胺([CH3(CH2)7]3N):工业纯。3.1.2乙酸乙酯(C4H8O2)。3.1.3丙酮(CH3COCH3)。3.1.4环己烷(C6H12)。3.1.5硝酸(HNO3)。3.1.6硝酸铝[Al(NO3)3]。3.1.7氨水(NH3·H2O)。3.1.8硝酸铵(NH4NO3)。3.1.9铀试剂Ⅲ(C22H18As2N4O14S2)。3.1.10草酸(H2C2O4)。3.1.11盐酸(HCl):优级纯。3.1.12尿素[CO(NH2)2]。3.1.13正辛醇(C8H18O)。3.2试剂配制3.2.110%三正辛胺萃取剂:将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.
4、5mL正辛醇混合后,以环己烷稀释到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.2硝酸铝溶液:称取500g硝酸铝,加少量水和33mL氨水,加热溶解后用水稀释至500mL,过滤后使用。1GB14883.7—20163.2.3饱和硝酸铵溶液:用2mol/L硝酸溶液配制。3.2.40.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液:称取0.3g铀试剂Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全,可加少量氢氧化钠),稀释至1000mL。使用前倒此溶液于小试剂瓶中,加入草酸至饱和。3.2.58mol/L盐酸溶液:量取333mL盐酸,用水稀释至500mL,加入约1g尿素。3.3标准溶液配制钍标准溶液:取0.600g硝酸钍
5、[Th(NO3)·4H2O]溶于50mL5mol/L硝酸溶液中,转入500mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸稀释至刻度。此贮备液用重量法标定。按标定结果用1mol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的钍标准溶液。标定:准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中,加70mL水,加热至80℃左右,以酚酞作指示剂,用氨水沉淀钍。沉淀用无灰滤纸过滤,0.1%氨水洗涤几次后,放入已恒量的坩埚中烘干,炭化,900℃灼烧成二氧化钍,恒量,计算出准确钍含量。4仪器和设备分光光度计:72型或其他型号,3cm比色杯。5分析步骤5.1钍工作曲线的绘制在8个分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液,
6、分别吸入相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg钍的钍标准溶液,按5.3.4~5.3.5测定钍的吸光度作为纵坐标,实际加入的钍量为横坐标作图。5.2采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.3样品制备和测定5.3.1称取2.00g(精确至0.001g)样品灰于60mL瓷蒸发皿中(大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按每克灰50mgCa的比例加入钙载体溶液),加入10mL浓硝酸,在沙浴上缓慢蒸发至干(蒸发皿蒸发时需加盖表面皿防液体溅出)。将蒸发皿转入马弗炉500℃灼烧10min(样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时,可重复酸浸取,再
7、灼烧处理1次),取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸,加热溶解后趁热过滤。用8mol/L硝酸洗涤蒸发皿2~3次,再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2~3次。滤液和洗涤液合并于离心管中。5.3.2搅拌下滴加氨水于5.3.1浸取液中,调节溶液pH=9使生成白色沉淀,加热凝聚。冷却后离心,弃去上清液。沉淀用水洗涤1次,离心,弃去上清液。5.3.3滴加浓硝酸入离心管,使沉淀刚好溶解。将溶液移入60mL分液漏斗中,用15mL硝酸铝溶
