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《GB14883.7-94 食品中放射性物质检验 天然钍和铀的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验GB14883,7一94天然社和铀的测定Ev9-inntionofradi-activematerialsforfoods-Determinationofnaturalthoriumanduranium，主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中天然让和铀的测定方法。本标准适用于各类食品中天然牡和铀的测定。天然牡测定方法测定限为1X10-'g/g灰。天然铀测定限为乙酸乙酷萃取一荧光计法2X10-'g/g灰;三烷基氧麟(TRPO)萃取一荧光计法1X10-'g/g灰;N235萃取一分光光度法1
2、.5X10-'g/g灰;目视荧光法4X10-'g/g灰;激光荧光法为2.5X10-'g/g灰。2引用标准GB6768水中微量铀分析方法GB14883.1食品中放射性物质检验总则3天然杜测定方法—三烷墓(混合)胺(N235)萃取一分光光度法31原理三烷基(混合)胺(N235)是一种混合三烷基(主要辛基)叔胺，其性质与三正辛胺相似食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和牡，在盐析剂硝酸铝存在下以N235从硝酸溶液中同时萃取牡和铀，首先用8mol/L盐酸溶液反萃取牡，再用水反萃取铀，分别以铀试剂1<显色，进行分光光度测定。本
3、法可用于食品中铀和牡联合或单独检验。3.2试剂和材料3.2.1仕标准溶液:取0.600g硝酸牡CTh(N03)4·4H}OD溶于50mL5mol/L硝酸溶液中，转入500m1容量瓶，用。.5mo1/L硝酸稀释至刻度。此贮备液用重量法标定。按标定结果用lmot/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.OOpgTh/mL的牡标准溶液。标定:准确吸取30.OmL贮备液于烧杯中，加70mL水，加热至80℃左右，以酚酞作指示剂，用氨水沉淀让。沉淀用无灰滤纸过滤,0.1%氨水洗涤几次后，放入已恒量的增竭中烘干，炭化，9000C灼烧成二氧化牡，恒量
4、，计算出准确牡含量12.210%N235萃取剂:将50ml-N235(工业纯),5omL乙酸乙醋,50mL丙酮混合后，或单用50ml-N235,以环己烷稀释到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.3硝酸铝溶液:500g硝酸铝中加少量水和33mL氨水，加热溶解后用水稀释到50OmL.3.2.4饱和硝酸按溶液:用2mol/L硝酸溶液配制。12.50.03铀试剂B一草酸饱和溶液:称取。.3g铀试剂H，溶解于水中(若溶解不完全，可加少量氢氧化钠)，稀释至1000mL。使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。3.
5、2.68mo1/L盐酸溶液:取333mL盐酸(优级纯)，用水稀释至500ML,加入约1g尿素。一一一一一一一中华人民共和国3?生部1994一02一22批准1994一09一01实施.www.bzxzk.com.GB14883.7一943.3仪器和器材3.3.1分光光度计:72型或其他型号，3cm比色杯。3.4仕工作曲线的绘制在8个分液漏斗中各加入lOmLlmol/L硝酸溶液，分别吸入相当于。,0.3,0.5,0.7,1.0,2.0,3。，4.即g牡的牡标准溶液，按3.5.5-3.5.6条测定钦的吸光度作为纵坐标，实际加入的牡量为横
6、坐标作图。35测定3.5.1采样、预处理按GB14883.1规定进行3.5.2称取1-2g(精确至。.Oolg)样品灰于60mL瓷蒸发皿中(大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按50mgCa/g灰的比例加入钙载体溶液)，加入lOmL浓硝酸，在沙浴上缓慢蒸发至干。将蒸发皿转入高温炉500℃灼烧lOmin样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时，可重复酸浸取，再灼烧处理一次)，取出冷却后加入lOmL8mol/I硝酸，加热溶解后趁热过滤。用8mol/L硝酸洗涤蒸发皿2-3次，再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2-3次。滤液和洗涤液合并于离心管中15.3搅
7、拌下滴加氨水于上述浸取液中，调节溶液pH=9使生成白色沉淀，加热凝聚。冷却后离心，弃去上清液。沉淀用水洗涤一次，离心，弃去上清液。15.4滴加浓硝酸入离心管，使沉淀刚好溶解。将溶液转移人60mL分液漏斗中，用15ml硝酸铝溶液分2次洗涤离心管，洗涤液合并入分液漏斗。3.5,5加15mL10%N235萃取剂入分液漏斗，萃取5min,静置分相后弃去水相。用5ml饱和硝酸按溶液萃洗一次3.5.6萃洗后的有机相依次用5.Oml一和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min。二次反萃取液合并于lOmL比色管，加入1.OOmLO.
8、03%铀试剂H-草酸饱和溶液，用8mol/L盐酸稀释到刻度摇匀后在分光光度计(波长665nm,3cm比色皿)以8.5mL8mol/L盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定牡的吸光度。从工作曲线上查出牡含量。有机相可用于测定铀(下接7.5.7条)3,5.7
