制备聚乙烯醇缩甲醛新方法的研究.pdf

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1、文章编号：!""#$#%&（’(""&）"&$"!’&$"#制备聚乙烯醇缩甲醛新方法的研究亢萍，陆波，孟昭生（沈阳化工学院材料科学与工程学院，辽宁沈阳!!"!#(）摘要：针对目前市场上聚乙烯醇缩甲醛建筑胶存在的粘度低、粘接强度不高的问题，提出一种新的生产工艺)通过加入添加剂的方法提高其性能并降低游离甲醛的含量)实验表明：通过这种新方法制备的聚乙烯醇缩甲醛其粘度大大提高，并且其粘接强度也得到了很大的改善，游离甲醛含量低，产品性能达到建材行业有关标准要求)关键词：聚乙烯醇缩甲醛胶；聚丙烯酰胺；尿素；粘度中图分类号：*+#&&文献标识码：,聚乙烯醇缩甲醛（/01，俗称!"-胶），从2"溶解，一次性

2、加入;4;:，使温度保持在2.7’"年代初期在我国开发应用以来，在建筑行业以及@之间，反应约#"7."ABC)其它行业得到广泛的应用)但用传统的生产方法（&）溶液开始变白，!.ABC后出现荧光絮状所制得的/01性能比较差，一般为不合格产品)物，-ABC后絮状物与水分离)作为建筑胶使用的/01，其粘度、粘接强度、游（#）加入适量乙醇，絮状物立即溶解，继续离甲醛含量都是非常重要的指标)本实验采用新反应至再次分离，然后第(次加乙醇使其再混的生产方法改善/01的性能，使制得的/01粘溶)度符合34#&25’!的标准，其粘接强度和游离甲（.）快速降温至."7%"@，并用&"6醛的含量都符合建材行业的有

3、关标准)89:;调节>;值为27’)（%）加入溶解好的/,,D溶液，搅拌均匀，!实验部分在."7%"@保温反应&"ABC)（-）保温在（%"E.）@，加适量的尿素搅拌!)!原料("ABC)（2）降温至#"@，胶液透明，出料)聚乙烯醇/0,!-’’：山西维尼纶厂生产；甲醛：&%67&26，工业品；!)#性能测试盐酸：&"6，化学纯；固含量：烘干称量法；89:;：#"6，化学纯；粘度：8F35!型旋转粘度计；聚丙烯酰胺：水解度&"6；剥离强度：G5(".型强度拉力机；尿素（<）：分析纯)游离甲醛：/;H5&4型酸度电位计；!)"合成新方法>;值：用>;精密试纸)（!）将;(:加入三口烧瓶，然后滴

4、加;4="结果分析与讨论调节>;?!).7!)-，再加入/0,升温)（(）在2.7’"@并不断搅拌下，/0,全部收稿日期：(""($!!$"!万方数据作者简介：亢萍（!’-.$），女，黑龙江伊春人，助教，硕士，主要从事高分子材料的共混改性研究)’93沈阳化工学院学报/##1年大缩短!!!"甲醛用量!!%反应温度聚乙烯醇缩甲醛胶的主要原料是聚乙烯醇和甲醛!胶的质量取决于两者的配比，而控制缩据实验，在&"%9#:的温度范围内，相同反醛度是把握产品质量的关键!如果甲醛用量过应时间内聚乙烯醇缩甲醛的质量分数随着缩合多，则反应速度加快，缩醛度升高，会生成不溶于反应温度的升高而增大，结果如图’!缩合反应

5、水的聚合物，同时甲醛含量超标；若甲醛用量太的温度控制在接近9#:为宜!少，则缩醛度低，粘度差!适宜的缩醛度应控制在"#$%&#$!为了更准确地调节反应终点，可用适量的乙醇使絮状物溶解，这样不但可以控制缩醛度，而且使体系里的甲醛尽量发生缩醛反应，使游离的甲醛量减少!表’给出了甲醛用量对产品粘度的影响（其它配方不变，只改变甲醛用量）!从表’中可以看出甲醛用量占()*的"#$%+#$最宜!表’甲醛用量对产品粘度的影响图’温度对缩醛度的影响甲醛的质量分数,$粘度（(-.）/#’012!!&聚丙烯酰胺（’(()）1#’0+/3#’021/!3!’(**<对产品粘度的影响"#/0/#(**<是一种水溶性

6、线性高分子聚合物，+#/01/在溶液中以线团结构存在!酰胺基是极性基团，&#!能强烈吸引偶极化分子，在水中形成以(**<注：!为有少量凝胶分子为中心的庞大的动力学体积!向聚乙烯醇缩!!!#$值甲醛胶中加入少量的(**<就能使胶液的粘度大幅度增加!实验结果如表/!聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物，表/(**<加入量对胶粘剂粘度的影响必需在酸性介质中进行!酸含量低缩醛反应缓!(**<,$!,(-·.慢，到达反应终点的时间长；若酸含量过高，则使##01’反应太激烈而形成凝胶!原工艺一般缩醛化反应#0/#0&+#0+’03’的45值规定在/%1之间，本实验认定456’0#/0/"’!"%’!&最

7、好!此时不仅可大大缩短反应时间，’0//01/还能使其中部分分子间缩醛化而提高产品的防’03!水性，又不至于产生凝胶现象!另外本实验还采注：!为有少量凝胶取了与原工艺不同的投料方法!原工艺是先将但是添加过量的(**<会导致胶液粘度过大，甚至发生凝胶!实验表明：(**<的质量分()*溶解再缓慢加入578，调节456/!这样数在’!#$%’!/$即能达到理想的增稠效果，()*溶解需要9":的高温，而且溶解时间长，