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1、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备1.缩醛反应有无固定产物?为什么?答:缩醛反应没有固定产物。因为:(1)反应条件(原料、配比、温度、酸度)不同,缩合产物就不同(键的长短或平均分子量不同);(2)即使在同一条件下,每个聚聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比及反应的pH值不同,得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。分子量小时,形成的高分子化合物易溶于水;分子量大时,得到的高分子化合物难溶于水。溶解性过好,或难于溶解对制备水溶性涂料均不利。因此,如何控制反应的条件,使其最大限度的生成合适分子量的化合物是成功制备聚乙烯醇缩甲醛胶的重要一环
2、乙烯分子缩合的程度也不一致(链的长短不一),所得产物是在一定范围分子量内的,因此产物的分子量只能是长短不一的链的平均分子量。 2.在制备聚乙烯醇缩甲醛胶时,为什么需要控制滴加甲醛溶液的速度?答:如果甲醛溶液滴加速度过快,(1)甲醛来不及反应,部分甲醛会挥发;(2)造成局部甲醛浓度过大,产物中各分子的缩合程度差别就大,势必影响产品质量。 聚乙烯醇缩甲醛胶的主要原料是聚乙烯醇和甲醛,其胶的质量取决于两者的配比。如果甲醛用量过多,则反应速度加快,缩醛度升高,形成的聚合物水溶性变差;同时甲醛的含量超标,污染环境,损害人
3、体健康。但如果甲醛用量太少,反应速度缓慢,缩醛度低,粘度差,形成的涂膜易于被雨水渗透。3.在制胶过程中,为什么滴完甲醛溶液后,还要升温850C并保温15分钟?答:由于甲醛沸点低易挥发,缩合反应不可能进行得很完全,升温保温是为了使未反应完的甲醛能在酸性介质中继续与聚乙烯醇缩合。 4.聚乙烯醇缩甲醛成胶后,为什么要将PH值调至中性?答:由于缩合反应不可能很彻底,胶液中仍然有游离的甲醛,它在酸性介质中与聚乙烯醇共存,时间长,仍会慢慢聚合以致形成体形结构的凝胶。故成胶后,应将胶液的PH值调至中性。 酸是羟醛缩合催化剂,
4、该缩聚反应要在酸性条件下才能进行,而产物在碱性条件下则不发生缩合,即缩醛在酸中活泼,在碱中稳定。聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物,必须在酸性介质中进行,酸含量低,缩醛反应缓慢,到达反应终点的时间长;若酸含量过高,则使反应太激烈而形成凝胶。经实验发现,pH二1.5一2为最佳值,此时不仅反应时间大大缩短,而且还能使其中部分分子间缩醛化而提高产品的防水性,又不至于产生凝胶现象。粘度是聚乙烯醇缩甲醛胶的一项重要的性能指标,粘度过高、过低均不利。粘度过高,流动性太差,施用后会留下涂痕,不便于施工;如粘度太低,则涂料易
5、于流挂,形成的涂膜过薄,不够结实,同时涂料在存放和输运过程中易于发生沉降和粒子的团聚。甲醛最好是PVA的30%.PH值2-3为佳,加入三聚氰氨以减少游离醛思路是很好的,加入尿素、氨水等减少游离醛成本会更低一些会做缩醛胶的大有人在,但要做的最好就很不容易,一般认为主要在于缩聚阶段,把握好终点,其是要想做好还有很多值得探讨的地方,比如反应时间温度加水加料时机等,实际上是把握好反应终点,而反应终点主要凭经验,有人说胶水分离后,搅拌轴十公分为水最好,但这与搅拌的速度有关,所以也不可全信。有人说絮状轻,团状过,条状正
6、好,怎样才为条状呢?我认为做好的关件主要是控制温度,和PH值,因为前10年我刚开始的时候,也做坏过几锅,反应过头了,也就是太老了,你拉多拉不断,白白丢了.想想现在还惦记呢.因为温度过高,酸性太大,反应太快,返白时间太快,你就不好控制,冷却你也跟不让,不做坏才怪呢,第二是加料,请把已稀掺好的盐酸点滴加入.不要求快,倒完完事.如果你还用不环保的甲醛,在加的时候看下温度,和甲醛的浓度.加入甲醛的温度和反应锅内的温度是和反应有点关联的,接下来的事需要观察返白的程度.你们不妨留意下.反应不彻底.产量做不出,甲醛味太浓,反
7、应过了,那就是你的钱打水飘啦,我讲到了聚乙烯醇缩醛胶的最后一部观察.其实这个就是凭积累的工作经验了,如果用甲醛的话,加入后充分搅拌.注意这时候需停止加热了,温度的高低将直接影响反应的快慢和质量,停止搅拌.请观察等到反白后,聚乙烯醇缩醛胶有个分水过程,你将看到反白的缩醛有很多开裂的条纹.这就是火候啦.这时你必须搅拌和冷却,接下来的事不要我多说啦,大家都是内行,哈哈PH值2-2.5可以用盐酸或磷酸,用乙二醛代替甲醛,也可以不代替,比例为醛/PVA=0.35,反应温度85-90度,反应30-60分钟,乙二醛无毒,无刺
8、激性气味,可加尿素去除过量的甲醛,加适量的淀粉会更好。可加适量的增塑剂和增稠剂107胶水是个很古老的东西了。关键是观测反应终点:由透明到浑浊为终点缩醛胶不可能做到多么的耐水的!只是比纯PVA的耐水要好一点罢了!还有,甲醛可以一步加下去,不需要滴的!还有,终点的判断不是关看黏度的变化,正常来说一般是要做到胶水分离的这一步才可以加碱水的!这样做出来的胶的黏结力才够好!反应温度有点低了,甲醛