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1、ICS91-100-20O32噶鹭中华人民共和国国家标准Gs/T16399一1996粘土化学分析方法Methodforchemicalanalysisofclay1996一05一27发布1996一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准GB/T16399一1996粘土化学分析方法Methodforchemicalanalysisofclay，主题内容与适用范围本标准规定了粘土化学成分分析所用仪器要求、试剂、分析步骤及计算方法。本标准适用于建材工业用粘土化学成分分析。2一般规定2.1化学分析所用的天平应精确至
2、。.0001g。天平与祛码应定期进行检定。2.2化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2.3化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;仪器分析所用的水应为二次去离子水，或同等纯度的去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂，除另有说明外，应为基准试剂;标准溶液应定期标定。2.4试剂采用下列方法配制:u十6>盐酸即为:1份盐酸与6份水混合，20写氢氧化钾溶液即为:20g氢氧化钾溶解于100mL水中，其他依此类推。25本标准中一些成分测定所并列的两种方法同时有效.3分析项目烧失鱼:loss;二氧化硅:SiO,
3、;三氧化二铝:AI,O,;三氧化二铁:Fe,Oa;二氧化钦:TiO,;氧化钙:CaO;氧化镁:MgO;氧化钾:K,O;氧化钠:Na,O,三氧化硫:SO,,4制样和取样方法4.1分析试样要充分混匀，能表示平均组成。4.2分析试样要全部通过孔径为。.088mm筛，约取5g试样平摊在称量瓶(直径为50mm)中，在105一110C烘箱中烘2h以上，然后保存于千燥器中。分析时，从干燥器里取出，尽快称取。4.3称取试样精确至0.0002g.国家技术监督局1996一05一27批准1996一12一01实施GB/T16399一19965分
4、析数据的整理方法5.1同一试样要进行平行分析，其差值比表1所列允许误差大时，再做分析;在允许误差以内，取其平均值。平均值按有效数字修约规则，修约至小数点后第二位。5.2在进行分析时，应随同试样做空白试验，修正百分含量。表1分析结果允许的误差范围%成分含且范围“允许差含量范围“允许差tOas5-100.2510-150.30Si040^-550.3055^.700.35AI,O,10^-250.3025^.400,350.1^10.061-2.50.10Fe,0,2.5^40.154-60.206^100.250.1^0.
5、50.5-1.00.08TiO,1-2:.::0.1^0.50.050.5-1.00.10CaO,Mgo1^30.153^.50.200.1.0.50.5-10.10K,O,Na,01.3:，::SO.,>0.10.05开:含量范围只包括下限，不包括上限.6烧失且的测定6.1方法类别烧失量的测定采用重量法。测定范围:5%-15%,6.2方法提要试样在1000,C灼烧至恒量，以损失的质量计算其烧失量。6.3分析步骤6.3.1称取1g左右试样，置于已恒虽的铂(或瓷)增祸中。6.3.2将柑祸放入高温炉中，从低温开始，逐渐升温至
6、1000C，灼烧1h,6.3.3取出增塌咒于干燥器中，冷至室温，称量。6.3.4重复灼烧，每次20min，直至恒量。6.4分析结果的计算:按式(1)计算烧失量的质量百分含量:烧失里(%)=X100二‘·.⋯‘.‘二“二。“.⋯⋯(1)刀1式中:。1—灼烧前试样与铂(或瓷)柑锅质量.9。2Cs/'r16399一1996勿:—灼烧后试样与铂(或瓷)增锅质量，9;。—试样质!A,g.了二氧化硅的测定了.1方法类别7.1.1盐酸一次脱水滤液比色法(A法)测定范围:40%^-70%.了门.2氟硅酸钾容量法(B法)测定范围:40%^
7、-70%,7.2盐酸一次脱水滤液比色法(A法)7.2.1方法提要试样用碳酸钠熔融分解，盐酸浸取，蒸午.再用盐酸溶解可溶性盐类，过滤并将沉淀灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸一硫酸处理，使硅呈四氟化硅形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅量。用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅鱼。两者相加即可求得试样中二氧化硅的含量.7.2.2试剂(1)无水碳酸钠;(2)焦硫酸钾;(3)盐酸(密度为1.19g/ml);(4)盐酸(1+6);(5)盐酸(1+9);(6)盐酸(5+95);(7)硫酸(密度为1.84g/mL);(8
8、)硫酸(1+1);(9)氢氟酸(40%)。(10)硝酸银溶液(1洲):贮存于棕色瓶中;(11)钥酸按溶液(5%);(12)抗坏血酸溶液(200):用时配制;(13)氢氧化钠溶液(10%);(14)氟化钾溶液(20o);(15)0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液;(16)95%乙醇溶液;(17)二载化硅标准贮存溶液(0.
