JBT9225-1999铸造用粘土、膨润土化学分析方法.pdf

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1、JBT9225一1999前言本标准是对ZBJ3100789((铸造用粘土、膨润上化学分析方法》的修汀。修汀时.对原标准作f编辑性修改,主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替ZBJ31007--89a本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归fJ。本标准负责起草单位:沈阳铸造研究所本标准主要起草人:周寓荪、赵书林、张乔、于泉根、陶汝霖、张爱民、易群池、蔡莉敏王文歧、张文阁。中华人民共和国机械行业标准JB/'r9225-1999铸造用粘土、膨润土化学分析方法Methodforchemicalanalysisofclayand代替ZB]31007--89benlonileforfonudry1范围

2、本标准规定了铸造用粘土、膨润土的化学分析方法。本标准适用于铸造用粘土、膨润土中下述化学成分和阳离子交换容量、交换性阳离子量的测定,其测定范围如下:灼烧减量。.5%-15%."二氧化硅50yo-75yo;氧化铝10%一30%;氧化铁。.1%-7%;氧化钦。,050o-2写;氧化钙。.1%一7%;氧化镁。1%一7%;氧化锰。.01%一0.1写;氧化钾。.1%一4%;氧化钠。,1%一40o;阳离子交换容量10-100mmol(NH,')/100g土;交换性钙离子1-60mmol合Ca21)1100g土;交换性镁离了·1一,OMmol告Mg='-)/100g:交换性钠离子1--60mmol(Na')/

3、100g土;交换性钾离子0.5-10mmol(K十)/100g上。2总则2.,本标准中并列的测定方法,可根据具体情况选用2.2试剂配制和操作中所用水,一律为蒸馏水或去离子水,所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂:用于配制或标定标准溶液的化学试剂,应为基准或高纯试剂。2.3试验中所用之酸或氨水,凡未注明浓度者,均为出)‘原始浓度2.4所配溶液除指明溶剂者外,均为水溶液。溶液的百分比浓度指100m1.溶液中所含溶质的5t}数"1+111'1.1十2..等指任何一种液态试剂与水的体积比2.5所用分析天平应精确至。.0001g,天平与砧码应定期进行检定,所用仪器和容量器具应进行校正26重量法称i"恒重”

4、,系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大于。.0002g,国家机械工业局1999一06一24批准2000一01一01实施562JB/'r9225--19993方法提要3.1灼烧减量的测定试样中所含化合水、碳酸盐、硫化物、有机物及其他易挥发性物质经1000-1050c灼烧即分解挥发逸出,其失重量即为灼烧减量。3.2-.氧化硅的测定盐酸一次蒸「脱水重量(铝蓝吸光光度联用法)试样用碳酸钠熔融分解,以盐酸溶解熔块,并蒸发干涸使硅酸脱水·加人救酸溶解可溶性盐类,过滤井灼烧成二氧化硅,然后用氢氟酸处理,使硅以四氟化砖的形式逸出,氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钊蓝吸光光度法测定

5、滤液中残余的二氧化硅量,两者相加即为试样中二氧化硅的含量凝集重量(泪蓝吸光光度联用法)试样用碳酸钠和硼酸熔融,盐酸浸取,加人聚环氧乙烷使硅酸凝聚.过滤并灼烧成二氧化硅,然后用氢氟酸处理,使硅以四氟化硅形式逸出,氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的一氧化硅量。用相蓝吸光光度法测定滤液中残存的二氧化硅量。两者之和即为试样中二氧化硅含量3.3氧化铝的测定EDTA络合滴定法分取测硅后的滤液,加人过量EDTA溶液,在弱酸性溶液中铝、铁、钦等与EDTA络合,以PAN作指示剂。用铜标准溶液回滴过量的EDTA,然后用氟化钠置换与铝钦络合的EDTA,最后再用铜标准溶液滴定置换出的EDTA至紫红色为终点。根据第二次

6、铜标准溶液的消耗量,计算氧化侣和氧化钦的含量,由铝钦氧化物合量与氧化钦量的差值求得氧化铝的含量3.4氧化铁的侧定邻菲哮咐吸光光度法分取测硅后的滤液,用盐酸经胺将铁(班)还原成铁(皿),在pH5..5左右的乙酸钱介质中,邻菲哆琳与铁(I)形成橙红色络合物,在波长510nm处测量吸光度,根据工作曲线计算氧化铁含最3.5氧化铁的测定二安替比林甲烷吸光光度法分取测硅后的滤液,在1.5-2.Omol/L的盐酸介质中,用抗坏血酸还原消除铁(m)的干扰,加人二安替比林甲烷,使其与钦生成黄色可溶性络合物,在波长390nn:处测量吸光度,根据工作曲线计算氧化铁含量。过氧化氢吸光光度法分取测硅后的滤液,用磷酸络合

7、铁后,加人过氧化氢,使其与钦生成黄色可溶性络合物,在波长材Onm处测量吸光度,根据工作曲线计算氧化铁含量3.6钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解除硅,以高氯酸蒸干除去氟化物,残淹用稀盐酸浸出并稀释至一定体积,分液测定钙、镁、锰、钾、钠氧化物。3.61氧化钙的测定EDTA络合滴定法以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,在强碱性介质中,以钙黄绿素一百里香酚队一叮咙为混合指T剂,用E

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