Waters2695操作规程.pdf

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1、Waters2695-2489HPLC系统操作规程2695-2489系统的标准化操作规程一、开机及准备系统是开机自检执行干灌注详见1.1详见1.6管路是否已干？准备流动相执行湿灌注否详见1.2详见1.7设定流动相平灌注柱塞密封清洗详见1.3衡色谱柱详见1.8灌注针头清洗冲洗进样器详见1.4详见1.9打开真空脱气机放入样品盘详见1.5详见1.10二、实验打开计算机，运行Empower软件，选择存放数据文件的Project，运行RunSamples；按软件中的DevelopMethods按钮，建立仪器方法,并保存至方法组；按Monitor按钮，观察基线，待基线平稳，可准备进样。三、关机实

2、验结束后，退出RunSamples界面，退出Empower2软件，关闭检测器电源；然后依次进行以下操作：1.清洗色谱柱约60分钟（详见附录一）2.灌注柱塞密封，清洗1分钟（详见1.3）3.灌注针头清洗2次（详见1.4）4.冲洗进样器（详见1.9，对于缓冲盐或离子对试验，建议用50%乙腈：50%水冲洗进样器）5.降低流速至0，待系统压力回零后，关闭2695电源。关闭计算机及显示器电源。2695系统速查表WETWETPRIME时压力波动/DeltaWETPRIME时系统压力/systempsiPRIME溶剂psi参数典型值允许范围低于10超出该范围典型值允许范围超出该范围乙腈80清洗单向

3、9清洗单向阀a阀阀芯和a阀芯和吸甲醇110b清洗在线过10吸滤头；b7.5mL/min≦500b≦40滤头；或排或排气不滤器筛板水19812气不充分，充分，继续继续湿灌注缓冲盐210湿灌注13注：a清洗单向阀：单向阀（共两个）先放在超纯水中超声10分钟，再放在甲醇中超声10分钟。b清洗在线过滤器或吸滤头：将在线过滤器拆下，取出筛板，用30%H3PO4水溶液超声清洗20分钟，纯水反复超声清洗至清洗后的水pH值呈中性，然后用甲醇超声清洗10分钟。1.1开机(PoweringOn)1.打开Alliance2695和2489的电源开关至ON(1)的位置，仪器开始进行自检。2.仪器将进行大约5

4、分钟的自检过程，待仪器自我测试完毕后，出现以下画面，画面上方的状态显示区会出现“Idle”状态，表示开机测试正常。当此处显示“Idle”即“空闲”时，表明仪5器处于待命状态，可以用仪器面板上的按键来控制仪器。当此处显示“Remote”即“远程控制”时，表明仪器处于Empower软件控制，则仪器面板上的按键无效。自检测试结果画面操作画面说明:BannerArea：当前仪器状态显示区。DataArea：操作画面显示区，可分为两大功能画面，可利用面板的Menu/Status键进行切换。ScreenKeys（屏幕功能键）菜单（Menu）画面下：ScreenKeys（屏幕功能键）如下：òDev

5、elopMethod：编辑、修改、删除仪器方法。òRunSample：执行样品注射、仪器分析条件。òDiag：诊断维护仪器。òConfig：设置仪器系统装置。òLog：查询仪器使用记录。5Log：又称“日志”，是仪器的使用记录。这是一个非常有用的工具，在这里可以查到仪器的开关机时间、错误的使用记录等有用的信息！Status/Control画面下：(1)Status(1)画面ò脱气装置(Degasser)的开启ò仪器流速(FlowRate)的设定ò溶剂比例(SolventComposition)的设定(2)Status(2)画面ò显示仪器内部工作状态，如系统与注射器压力、压力变化(De

6、ltapsi)、阀门运转状态说明：按“NextPage”键，可进行Status(1)与Status(2)画面切换。1.2准备溶剂瓶(PreparingSolventReservoirs)ò必须用色谱纯有机溶剂(最好选择进口品牌)，水或缓冲盐溶液要用超纯水(18.2MΩ)；ò水相流动相需要每隔48小时重新配制，特别是100%含水流动相的使用时间不得超过两天；ò首先要检查6根管子是否在液面下，必须确保6根管子全部插到溶剂瓶的底部；ò溶剂瓶液面必须高于溶剂混合阀(GradientProportioningValve)的位置；而洗针液的溶剂瓶应放于试验台面上，与2695仪器底部位于同一水平面

7、上；ò清洗柱塞密封垫(SealWash)的溶液配制：含5%-10%甲醇的超纯水ò洗针液（NeedleWash）的配制：50%甲醇：50%水（该比例仅适用于反相实验）*特别提示:ò玻璃容器必须使用超纯水清洗；ò所有溶剂和溶液在使用前必须用0.45μm的滤膜过滤，并超声脱气1分钟；ò用洁净的玻璃容器盛放溶液和流动相，避免污染1.3灌注柱塞密封清洗泵(PrimingthePlungerSealWashPump)操作步骤：1.回到Menu画面，选择Diag。2.确