催化裂化催化剂胶渣回用技术研究.pdf

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1、研究与开发齐QI鲁LU石油PE化TR工OC，H2E0M1I1C，A3L9(3T)EC：2HN19OL～O2G2Y2催化裂化催化剂胶渣回用技术研究张志民(中国石化催化剂齐鲁分公司，山东淄博255336)摘要：分析胶渣组成，确定胶渣应用于择型分子筛合成的技术方案。试验结果表明：FCC催化剂胶渣可以替代部分硅源用于择型分子筛中的工业生产，对催化剂产品质量无影响。关键词：择型分子筛胶渣硅铝中图分类号：TQ426．95文献标识码：B文章编号：1009—9859(2011)03—0219—04随着人们环保意识的不断提高和环保法规的升温晶

2、化。上述第一步称为硅铝源打浆，形成一日益严格，“三废”的有效、经济处理与达标排放，种胶体物质，由固相硅铝源与液相溶胶两部分组成为生产企业越来越关注的问题，也是影响企业成，液相溶胶是非晶态物质，含有硅氧四面体、铝生存发展的重要问题。氧四面体等多元环。上述第二步称为晶化，即在催化裂化催化剂制造过程中，受工艺流程和一定条件下，胶团和液相中各组分之间存在着一制备条件限制，污水中含有较高的悬浮物。为了个平衡，如图1所示。保证外排污水达标，外排前要进行沉降、切渣、过表1胶渣各主要组分的质量含量％滤处理，因此会产生一定数量的胶渣。经过分析

3、，项目Na20A1203SiO2SO3RE203灼减胶渣的主要成分是硅和铝，以AIO和SiO计约13．6732．4934．419．7012．4666．5占总组分质量分数的60％～75％。对于以硅铝27．2415．129．59．2636．3164．6为主要原料生产催化裂化催化剂的企业而言，如3#5．4629．538．55．6410．2367．3果采用工业可行、成本经济的技术路线将其加以利用，不仅可以大大减轻企业的环保治理压力，而非晶态铝硅酸盐=====铝酸盐离子+硅酸盐离子且有利于降低企业生产成本，提高经济效益J。(固相)(液

4、相)择型分子筛是一种水合的硅铝酸盐晶体。在催化裂化过程中，可以有效提高c+c产率，＼＼多产化工原料，提高汽油辛烷值，因此也是催化裂铝硅酸盐离子(液相)化催化剂使用的一种主要活性组分。1因此，探索催化剂胶渣回用于择形分子筛合分子筛成的可行性，既有经济效益，又有环保效益。图1胶团和液相中各组分之间存在的平衡1试验部分1．1胶渣组成分析用间接蒸汽加热升温后晶化时，由于溶解度试验用胶渣荧光半定量分析数据见表1。增加而使平衡向右移动，使液相中各种离子的浓由表1可见，胶渣组成不稳定。度增加，这样就增加了水合离子之间的重新缩聚1．2试验原

5、理收稿日期：2011—01—21；修回13期：2011—05—23。择型分子筛的制备工艺：按一定比例顺序将作者简介：张志民(1966一)，男，高级工程师。1989年毕业去离子水、硅源、铝源混合浆化一定时间后，由打于天津大学化工系，一直从事催化裂化催化剂的研发与制备浆罐转入晶化釜。再按一定比例加入模板剂进行工作。电话：0533—6860007。齐鲁石油化工．22O·qILUPETROCHEMICALTECHNOLOGY2011年第39卷反应并形成分子筛所需要的结构单元，进而形成30rain。进料前先标泵量，按试验要求在一定时晶

6、核。液相中各组分的消耗使平衡继续向右移间内调节进料量，然后切换进料六通阀进料并计动，直至胶团溶完为止，晶核不断生长形成分子筛时。到时后六通阀切换氮气吹扫20min，同时进晶体。料泵关停。液相产物用乙二醇为介质的循环冷槽由于催化剂胶渣的主要成分是硅、铝，结构组冷却收集在收油瓶中，气相产物用排水取气法收成都是硅氧四面体、铝氧四面体，因此在择型分子集。筛合成过程中使用催化剂胶渣，不但可以代替部分合成原料，而且会在晶化过程中起到晶种的作2试验结果与讨论用，加速分子筛的晶化速度。2．1ZRP一5分子筛合成1．3试验原料与设备采用ZRP

7、一5分子筛常规流程，合成配方见I．3．1试验原料表2。ZRP一5—1、ZRP一5—2、ZRP一5—3使硅源、铝源、模板剂、催化剂胶渣、45％NaOH用1胶渣，ZRP一5—4使用2胶渣，ZRP一5—5溶液。使用3胶渣。ZRP一5一I、ZRP一5—2、ZRP一51．3．2试验设备—3使用标准配方，ZRP-5—4和ZRP一5—5对反应釜，高压釜，中间罐，水洗罐，板框滤机。钠硅比进行了调整。1．4分析表征方法1．4．1X衍射粉末衍射法测定结晶度、晶胞常数表2合成配方(摩尔比)和物相试验仪器：德国西门子公司的D5005型x射线衍射仪。

8、试验条件：Cu靶，K0【辐射，固体探测器，管电压40kV，管电流40mA，步进扫描，步幅0．02。，预制时间2s，扫描范围5～70。。1．4．2X射线荧光光谱法测定化学组成晶化后样品的分析结果见表3。试验仪器：荷兰飞利浦PW2400。试验条件：粉末样品压片成型，铑靶，激发电表3晶化样分析结