中和法处理焦化蜡油酸渣的正交实验研究.pdf

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1、2011年5月张士锹．中和法处理焦化蜡油酸渣的正交实验研究43中和法处理焦化蜡油酸渣的正交实验研究张士锹(蓝星化工有限责任公司，太原030021)[摘要]采用中和法处理焦化蜡油酸渣使酸渣生成渣油和无机盐，通过正交实验考察了中和剂用量、反应温度、反应时间对渣油收率和渣油酸值的影响；并应用数学方法求出满足要求的最佳反应条件。结果表明，在中和剂用量13．15％，反应温度8O℃，反应时间15min的最佳条件下，渣油收率78．08％，酸值7mgKOH／g，渣油中含沥青33．17％，饱和烃6．16％，芳香烃31．69％，胶质23．49％，回收率94．5

2、l％。采取二次结晶法回收无机盐，回收率可达80．22％，无机盐纯度为99．46％。[关键词]中和法焦化蜡油酸渣正交实验法渣油在炼油厂石油产品硫酸精制的过程中会产生1．2实验方法大量的酸渣⋯，由于酸渣中含有大量的磺化物，在不同实验条件下，取50g酸渣放人400mL硫化物和氮化物，若将其当作垃圾掩埋则会对环烧杯中，在恒温水浴中预热至指定温度，按照实验境造成巨大污染，若将其当作燃料燃烧则会对设条件与中和剂混合，搅拌反应一段时间，停止搅拌备和大气环境造成腐蚀和污染，若将其用大铁桶后，烧杯中加入150g蒸馏水，使有机相和无机相堆放则会造成极大的经济浪

3、费】。为了避免对分层。分离有机相和无机相，有机相加热脱水即环境的污染以及使硫酸精制具有社会和经济意得渣油，无机相采用二次结晶法回收得到无机盐义，酸渣必须处理。产品。中和法酸渣处理工艺原则流程见图I。酸渣处理的方法很多，主要有燃烧法]、水解一中和法H、低温热解法】、氧化法】、水一蒸气吹解法等等。燃烧法由于产生二氧化硫而污染大气环境，氧化法用酸渣制沥青，但处理酸渣量太少，水解一中和法所需的破乳剂价格太高，低温热解法和水一蒸汽吹解法设备复杂，成本过高。为此，笔者采用中和剂与酸渣在无水介质中反应，匹—卤中和剂分别与有机酸和无机酸生成渣油和无机图1中

4、和法酸渣处理工艺原则流程盐，反应结束后加入水使有机相和无机相分层，分1．3实验方案离有机相和无机相，上层的有机相脱水后成渣油，在前期单因素实验基础上，通过正交实验考酸值较低可进一步利用，下层的无机相用二次结晶法回收。察中和剂用量、反应温度、反应时间对渣油收率和酸值的影响，应用数学方法求出满足要求的最佳1实验部分反应条件，并进行了验证实验。分离出的有机相1．1实验原理加热脱水得到渣油，计算其收率，并测其酸值分析酸渣中的主要成分是磺酸和硫酸，实验选用各组分含量。无机相采用二次结晶法回收无机碳酸钠作为中和剂与酸渣在无水介质中反应，盐，计算收率并测

5、其纯度。磺酸和碳酸钠反应生成渣油和硫酸钠，硫酸和1．4分析方法碳酸钠反应直接生成硫酸钠。反应方程式酸值测定采用GB264—83《石油产品酸值测如下：R—sO3H+Na2CO3R—H+Na2sO4+CO2t收稿日期：2Oll—O3—23。作者简介：张士锹，硕士研究生，现在蓝星化工有限责任公司H2sO4+Na2CO3——+Na2sO4+H20+CO2T工作。精细石化工进展第12卷第5期ADVANCESIN兀NEPETROCHEMICALS定法》进行测定。渣油组分测定采用石油化工科收率较小，中和剂用量较大时由于中和剂有一定学研究院石油化工分析方法

6、渣油中沥青质、饱和的乳化性能使部分渣油乳化导致收率有所减小，烃、芳香烃及胶质含量的测定(RIPP10--90)进行因此中和剂用量选择13％较合适；反应时间太短测定。无机盐回收采用二次结晶法。无机盐纯度时反应不完全收率不大，反应时间过长又消耗大采用硫酸钡重量法进行测定。量的能量，故适宜的反应时间应该在15min左右；反应温度较低时由于未能达到酸渣的软化点，反2结果与讨论应缓慢不完全，使收率偏低，当反应温度超过软化2．1正交实验结果及分析点后，由于高温使渣油的溶解度增大导致部分渣油根据前期实验考察结果可知，中和剂用量、反溶解而使收率减小，故反应

7、温度选t-~．-8o℃较宜。应时间、反应温度对渣油的收率和酸值有显著影响，为了求出符合实验要求的最佳反应条件以及表3渣油收率计算结果及分析％考察各因素对渣油的收率和酸值的影响，以焦化蜡油为原料，中和剂用量()、反应时间(S)、反应温度()为影响因素，以渣油收率和渣油酸值为考察指标，设计三因素、三水平的正交实验方案。因素及水平见表1，正交实验结果见表2。表1因素及水平表4渣油酸值计算结果及分析mgKOH·g由表4可见，在考察因素范围内，反应温度对渣油的酸值影响最大，中和剂用量的影响次之，反应时间的影响较小。由表4还可以看出，中和剂用量较少，反

8、应温度较低时，酸渣与中和剂反应不将表2各因素相加，求平均值，进行极差分完全而使酸值较大，当中和剂用量较多，反应温度析，渣油收率计算结果见表3，渣油酸值计算结果较高时酸渣与中和剂反