ZSM-11的合成及表征.pdf

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1、精细石油化工进展第l2卷第3期ADVANCESINFINEPETROCHEMICALSZSM一11的合成及表征刘师前,-,李亚男,金照生,李和兴,杨为民(1.上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234;2.中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,上海2O12O8)[摘要]在SiO2一TBABr—NaOH—NaAIO2一H20体系中合成出了一系列硅铝摩尔比不同的ZSI~I一1l沸石,并考察了晶化温度、晶化时间、模板剂用量、碱度、n(H0):n(SiO)、搅拌速度等因素对ZS/~I一11沸石的影响。得出合成ZSM一11沸石的最佳条件为:晶化温度135℃,晶化时间6

2、d,投料的量比:n(TBA):(Na~O):n(A1203):n(H20)=0.17:0.21:1:(0.0067—0.0167):25。采用XRD,SEN等对其进行了表征。XRD测定结果表明,合成产物具有典型的ZSM一11骨架结构。SEM测定结果表明,动态晶化能显著减小晶粒尺寸。[关键词]ZSM一11沸石模板剂合成表征zsM一11沸石是高硅ZSM系列中的一员,20去离子水。世纪70年代初期由美国Mobil公司首先合成¨】。1.2ZSM一11沸石的合成ZSlVl一11和ZSM一5均为二维孔道体系的Penta.在烧杯中依次加入H20,NaOH,NaAIO2和sil沸石,两

3、者的孔道结构不同,ZSM一5是由椭圆TBABr,强烈搅拌下逐滴加入硅溶胶。/1.(SiO):形十元环直孔道(0.54nnl×0.56nm)和正弦形,l(A1203):,l(TBA):rl,(Na20):,l(H20)=1:孔道(0.51nmX0.54am)组成。ZSM一11由椭(0~0.0167):(0.06~0.2):(0.05~0.15):圆形十元环二维直孔道(0.51nmx0.55am)相(2O一5O)。室温下搅拌3h后装入反应釜,于一定交而成。ZSM一5沸石有优异的催化性能,广泛温度下晶化3—20d。过滤、洗涤至中性,120℃用于催化裂化、芳构化、烷基化、歧化等

4、非常重要烘干6—12h,得到一系列硅铝比不同的ZSbl一11的工业化工过程。但结构相似的ZSM一11的合成及应用报道较少。郭新闻等以四丁基氢氧化粉末试样。铵为模板剂,在60℃低温下合成出晶粒大小为1.3ZSM—ll沸石的表征100~200nm的超细全硅ZSM一11分子筛,刘新ZSM一11粉末试样物相组成分析测定在日泰等以四丁基碘化铵为模板剂,研究了全硅本理学D/max一1400型X射线衍射仪上完成。ZSM一11沸石生长机理,发现NaOH在整个晶化仪器操作条件:Cu靶,Ka辐射源,石墨单色器,管过程中有部分起着催化剂的作用;DongJunping电压4okV,管电流40r

5、nA,SEN测试在日本电子以四丁基氢氧化铵为模板剂,在114℃下水热合株式会社JSM一35C型扫描电镜上进行,SEI电压成出粒径小于100nnl的全硅ZSM一11沸石;Pie—25kV,电流1X10A。eionePatrickM以2,2一二乙氧基乙基三甲基铵为模板剂,135℃水热合成ZSM一11沸石。Kus—2结果与讨论tovaMarinaYu以炭黑和四丁基氢氧化铵为双2.1硅铝摩尔比对ZSM—l1沸石的影响模板剂,在180oC条件下水热合成介孔ZSM一11135c【=时晶化一定时间,保持其他投料比不沸石。笔者在SiO2一TBABr—NaOH—NaAIO2一变,仅改变硅

6、铝比,合成Siliealite一2、不同硅铝比H:0体系中,探讨了各合成因素对ZSM—l1沸石的ZSI~I一11沸石,并对其进行XRD表征,结果见的影响,并对其进行表征,得出了该体系的最优合图1。成条件。1实验部分1.1原料收稿日期:2010—10—09。硅溶胶,氢氧化钠,偏铝酸钠,四丁基溴化铵,作者简介:刘师前,硕士研究生:研究方向工业催化。2011年3月刘师前等.ZSM一11的合成及表征直径约3Ixm,椭球形;ZSM一11粒径约3I-Lm,球形。随着铝元素进入沸石骨架,ZSM一11沸石形貌由椭球形变为球形。这说明硅铝比直接影响ZSM一11的形貌。2.2晶化温度对ZS

7、M一11的影响保持硅铝摩尔比为100、其他条件不变,仅改变温度,合成了ZSM一11沸石原粉,XRD对其进行表征,结果见图4。5l0l52O253O3540455020,(。)图1不同硅铝比下合成的ZSM一1l沸石的XRD图谱由图1可以看出,在其他条件不变的情况下,硅铝摩尔比在60~150合成了Silicalite一2和ZSM一11沸石,没有ZSM一5混晶出现,体系中硅铝摩尔比越高,分子筛的成核速率和生长速率越快,因原料中高硅酸根浓度有利于分子筛晶核形5lOl520253O35404550成"]。随着体系中硅铝摩尔比越高,合成ZSM一20/

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