核磁与顺磁共振不同点.pdf

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1、核磁共振与顺磁共振实验的不同点应物12-2班摘要：在本实验中，我们了解到了核磁共振和顺磁共振的基本原理；学习了利用核磁共振校准磁场和测量朗德g因子的方法，以及在微波和射频范围内观察电子顺磁现象，在本实验中使用微波进行电子顺磁共振实验。核磁共振（NMR）是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。顺磁共振又称为电子自旋共振（ESR），这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。关键字：核磁共振顺磁共振电子自旋朗德g因子引言：核磁共振（NMR）是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。早期的核磁共振电磁波主要

2、采用连续波，灵敏度较低，1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术，将信号采集由频域变为时域，从而大大提高了检测灵敏度，由此脉冲核磁共振得到迅速发展，成为物理、化学、生物、医学等领域中分析、鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。顺磁共振又称为电子自旋共振（ESR），EPR现象首先是由苏联物理学家E．K．扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。物理学家最初用这种技术研究某些复杂原子的电子结构、晶体结构、偶极矩及分子结构等问题。以后化学家根据EPR测量结果，阐明了复杂的有机化合物中的化学键和电子密度分布以及与反应机理有关的许

3、多问题。60年代以来，由于仪器不断改进和技术不断创新，EPR技术至今已在物理学、半导体、有机化学、络合物化学、辐射化学、化工、海洋化学、催化剂、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域内得到广泛的应用。正文：一.基本原理（1）核磁共振基本原理由量子力学知道，质子数与种子数两者或其一为奇数的原子核才有核自旋，其磁矩与核自旋角动量成正比，可写成：式中为磁矩，为自旋角动量，为比例因子，为波尔磁矩，为常数。当核自旋系统处于恒定直流磁场中时，由于核自旋系统和之间的相互作用，核能级发生赛曼能级分裂。对于氢核这类的简单核系统，原能级仅分裂成上下两个

4、能级和，上下两个能级的粒子数分别为和。热平衡时自旋粒子数随能量增加按指数规律下降，故。磁场为时，上下两能级间能量差与与成正比。若在垂直于方向加一个频率为的射频（106-109Hz）场，当射频的量子能量hv与赛曼能级分裂正好相等，满足时，即发生能级间的核自旋粒子由到的受激跃迁，和由到的发射跃迁。由于固定，通过调节射频频率满足公式的共振条件，此时频率称为共振频率，此种方法称为扫频法。相反频率固定，通过调节磁场满足公式的实验方法称为扫场法。两种方法等效。（2）顺磁共振基本原理由原子物理知，原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为：负号表示方向与

5、相反，在量子力学中，则，其中为玻尔磁子。电子除了轨道运动外还具有自旋运动，因此其还具有自旋磁矩，其数值表示为：，代入得到。由原子物理知，原子磁矩与外磁场B相互作用能可表示为：，不同的磁量子数所对应的状态表示不同的磁能级，相邻磁能级间的能量差为，其是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。如果在原子的稳定磁场区域又叠加一个与稳定磁场垂直的交变磁场，其角频率满足条件，即刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时，二邻近能级之间就有共振跃迁，我们称之为电子顺磁共振。二.实验步骤的选择（1）核磁共振实验步骤以下为实际实验步骤，与设计的实验步骤存在不同。首先

6、实验开始前需要校准永久磁铁中心的磁场Bo：把样品（掺有硫酸铜）探头下端的样品盒插入到磁铁中心，并使电路盒水平放置在磁铁上方的机座上，左右移动电路盒使它大致处于机座的中间位置，将电路盒背面的“频率测试”和“共振信号”分别与频率计和示波器连接，把示波器的扫描速度旋钮放在5ms/格位置，纵向放大旋钮放在0.1V/格或0.2V/格位置。接着打开频率计，示波器和边限振荡器的电源开关，这时频率计应有读数，接通可调变阻器电流到中间位置，缓慢调节边限振荡器的频率旋钮，改变振荡频率，并同时监视示波器，搜索共振信号直至出现明显的共振现象。对于核磁共振的实验内容，只需

7、要能调节出图像即可。（2）顺磁共振实验步骤实验步骤根据实际情况略加改变。1.首先连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大,开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。2.再将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置:“磁场”逆时针调到最低,“扫场”逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮，“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。按钮的实际情况不一定按照前面所述的那样，根据仪器的具体情况决定按钮的状态。3.将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。将单螺调配器的探针逆时针旋至“0”刻度。4.信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调

8、节“检波灵敏度”旋钮,使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。5.用波长表测定微波信号的频率,方法是：旋转波长表的测微头，找到电