芳樟醇车间操作规程(2015.7.27).pdf

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1、芳樟醇制备操作法1.甲基丁炔醇制备操作法1.1原料名称及投料比名称规格投料量（Kg）分子比重量比备注丙酮含量＞99%---1.01.0乙炔-氨---Nm³2.0乙炔含量约20%KOH---＋水---（配制成40-50%水溶液）硫酸铵含量约40%---＋水---KOH：硫酸铵=1：1.15～1.2。（当量比）1.2炔化操作法1.2.1将--KgKOH投入溶碱釜中，加入饮用水---Kg，开搅拌，开夹套蒸汽加热让KOH全溶配制成40-50%水溶液，用真空抽入KOH液计量罐中待用。1.2.2.将---Kg硫酸铵投入硫酸铵溶解釜中，加入饮用水---Kg，开搅拌让硫酸铵全溶配制

2、成15%硫酸铵水溶液，用真空抽入硫酸铵溶液计量罐中待用。1.2.3用真空将丙酮---kg抽入计量罐中待用。1.2.4置换空气：炔化釜内通入N2气置换二次，第一次当釜内压力达0.5Mpa后泄压至0.05Mpa时再重复第二次通入N2气；最后通入NH3气置换一次，压力达0.5Mpa后泄压至0.05Mpa，泄压所排氨气用管道输入氨水回收系统。（首次反应或炔化釜开盖检修后均需置换空气，要求炔化反应系统的O2含量应低于0.1%）1.2.5置换空气毕，开启反应釜搅拌，夹套及蛇管盐水。依次将计量罐中的KOH碱液，丙酮料液用泵打入密闭的炔化反应釜。1.2.6相继开启液氨-乙炔储罐至炔

3、化釜间进料阀向炔化反应釜通入液氨-乙炔---m3，控制温度<---ºC，时间<---分钟通毕，（夏季气温较高时要特别注意此时液氨-乙炔储罐内的压力，如高於2.0Mpa则不可迅速将液氨-乙炔放入）。控制温度6-8℃，压力＜---MPa反应約---小时。取样送检（丙酮含量＜1%）终止反应。若不合格继续反应，直到合格。1.2.7将终止剂硫酸铵溶液---Kg泵入己按1.2.5置换空气的终止釜中，再将合格的炔化反应液带压转入终止釜(亦称闪蒸釜)，开搅拌进行闪蒸。1.3闪蒸操作1.3.1开启气液分离器到液氨-乙炔储罐间阀门，再缓慢开启终止釜到气液分离罐间阀门，泄压闪蒸。控制终止

4、釜料液温度<---℃。待终止釜温度下降时，当釜温降至---℃开启终止釜夹套蒸汽阀门缓慢升温，闪蒸---小时后缓慢开启夹套热水（---℃），开启氨-乙1炔压缩机继续闪蒸，控制终止釜温度---℃。（切记过早升温，快速升温。）約--小时闪蒸完。闪蒸出的乙炔与氨气收集于液氨-乙炔储罐供循环使用。闪蒸速度视终止釜内温度与压力的升降情况而定。（闪蒸速度与压缩机抽气速度基本平衡）。1.3.2闪蒸毕向液氨-乙炔配制罐补加乙炔气---L，控制混合气中乙炔气含量在20%范围。1.4洗涤分层操作2.4.1闪蒸毕关闭相关阀门，将终止釜内压力由1.2Mpa泄压至0.5Mpa，（泄压所排氨气用

5、氨-乙炔压缩机通过气液分离器打入液氨-乙炔储罐内）。将终止釜内的闪蒸液带压转入（事先加入50℃水300-400L）洗涤分层罐内，（终止釜下口视盅保留液位），静置10分钟分去第一次洗涤水，料液留在罐内。2.4.2第二次洗涤分层：在洗涤分层罐的料液内加入500L/60℃热水，静置5分钟分去第二次洗涤水，料液留在罐内。2.4.3第三次洗涤分层：在洗涤分层罐的料液内加入400L/60℃热水，静置5分钟分去第三次洗涤水。1.5中和赶水操作1.5.1将洗涤分层罐内的料液用N2气压入中和赶水釜，开启搅拌，滴加约--L醋酸调节料液PH在6.5-6.8之间，加热水---L，继续搅拌洗

6、涤，静置分去水层；釜夹套开蒸汽加热料液至100℃蒸水10分钟，降温至50℃，停搅拌。1.5.2用N2气或压缩空气将料液压入甲基丁炔醇粗品储罐，取样送检，供氢化岗位（甲基丁烯醇）投料使用。1.5.3将前三次分层的洗涤水、本次中和分层水、蒸出水均集中收集后供氨水回收系统回收氨水用。1.6注意事项：1.6.1乙炔-氨压缩机-（液氨-乙炔储罐）-炔化反应釜-终止釜整个系统第一次气体置换后，在使用过程及停产中始终保持正压大于0.05MPa，杜绝外界空气进入系统.每天在线监测系统含氧量小于0.1%。1.6.2某单体设备若进入空气应重新置换直至合格。1.6.3若系统惰性气体增加压

7、力升高，开启单体设备（炔化釜）排空阀排空至正常。22．甲基丁烯醇制备操作法2.1原料名称及投料比名称规格分子比重量比投料量（Kg）备注（Kg/Kg）甲基丁炔醇＞93%1.01.0---钯碳酸钙自制、---Pd1.0%触发剂A---氢气99%1.2约0.0157约---Nm³触发剂B-----水2002.2氢化操作法2.2.1投料：将计量罐内的甲基丁炔醇---kg、水---kg用氮气压入氢化反应釜。2.2.2用25L甲基丁炔醇、钯碳酸钙---kg，触发剂---kg在溶解桶中糊化后抽入中转罐,按1.2.3法置换空气后，用氮气压入氢化反应釜中再密闭反应釜，启动搅拌。2