荧光光谱仪安全操作规程

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时间:2020-01-18

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1、X荧光光谱仪安全操作规程编号:AQ-CZGC-001-S1.目的: 为了让使用者能更明确、准确、安全地使用该仪器,特制订此操作规程。2.适用范围:  适用于嘉田公司需要用到该仪器的操作过程、校正过程、维护保养过程。3.职责: 3.1企划部负责安全操作规程的建立; 3.2实验室负责仪器的维护保养及校准的跟进,以及确保按此规程进行仪器操作。4.操作步骤: 4.1添加液氮  4.1.1在添加液氮前,需确保仪器、仪器电源均处于关闭状态;  4.1.2打开仪器的上盖,拔出液氮罐的盖,小心添加液氮,快满前停止添加;  4.1.3插回内部液氮罐的盖和仪器后面的上盖;  4.1.4添加

2、液氮后需等待30分钟方可开机;  4.1.5检查液氮的方法:把用长约40cm的螺丝刀插入到液氮罐底,约20秒后取出,5秒后,螺丝刀没入液氮的部分将会结霜;  注:加液氮过程中,必须戴防护手套,以免液氮泄漏冻伤手,使用液氮需确保室内空气流通4.2开启电源 4.2.1依次打开UPS电源、EDX主机、计算机、EDX软件; 4.2.2从主程序中点击“维护”,再点击“仪器初始化”,直到听见仪器马达运作的声音; 4.2.3启动X光管及检测器;点击“仪器设置”,然后点击“执行预置”;4.3预热 4.3.1需预热30分钟,以确保仪器处于稳定的工作状态,再进行下一步操作;4.4校对 4.

3、4.1手动打开样品室盖,放置A750到样品室测试孔位置,在维护菜单里,点“仪器样正”,点“开始”; 4.4.2确认校正结果:用定性easy组别测试A750,查看结果,若A1>85%,能测出Sn,Cu,Ni,则校正OK,继续下步操作,如NG超过两次,需联络厂商或具备资质的机构做能量校正;4.5样品的简单前处理 4.5.1有平整光滑测试面的样品可直接测试; 4.5.2小样品和颗粒样品用样品杯装起再测试; 4.5.3泡沫、蓬松棉、布料等疏松样品需压缩后再重叠加厚度测试; 4.5.4薄片样品叠起来并压紧测试; 4.5.5塑料气泡包装材料需重叠增加厚度后再将空气除去测试;4.6测

4、试分析 4.6.1放置处理好的样品到样品室,并打开摄像头确认对准测试部位; 4.6.2主菜单里点击“分析”,继续点击“分析组别”选择合适的组别; 注:选组别的方法:a塑料、纸张、油墨都选塑胶分析组别进行测试;b铜合金样品选铜合金分析组别进行测试;c铝合金样品选铝合金分析组别进行测试;d焊锡样品选焊锡分析组别进行测试;e定性分析选用定性easy组别进行测试;4.6.3输入样品名称、说明、操作者等样品信息,然后点击“确认”,完成样品信息的输入; 4.6.4点击“开始”进行测试,测试完成后,将自动弹出测试结果;4.7标准曲线的制作 4.7.1导入已设好的条件:copy岛津给的

5、四个定量组别文件到路径“C:﹨edx﹨user﹨grpqn﹨”;4.7.2输入标准值:在主菜单里点击“条件  定量”,选出要制作的标准曲线,点击“分析情报  标准样品  标准值”后,输入标准样品的标准值,依次点击“确认  应用  关闭  确认  文件  保存  确定”后,关闭“组别条件” 窗口;4.7.3强度登记:在主菜单里点击“分析”点击“样品序列  样品登记”,点开“分析组别  定量”,选出要制作的标准曲线,“测试目的”选“标准样品分析”,点“确定  关闭”,点亮“分析”窗口,按提示放相应的标准样品到样品室测试孔,逐次点击“开始”,直至所有样品登记完毕;4.7.4画

6、线:在主菜单里点击“条件  定量”,选出已登记完强度的标准曲线,点击“分析情报”,依次点亮每个分析对象(Pb、Cd、Hg、Cr、Br等),点击“校正曲线  计算  应用”,每个元素都画完线后,关闭“校正曲线”窗,“分析信息”窗点“确认”,“文件  保存  确定”,关闭“组别条件”窗口;4.7.5标准化样品强度的登记:放相应的标准化样品到样品室测试孔位置,主菜单里点开“分析”,点击“样品序列  样品登记”,点开“分析组别  定量”,选出要做标准化样品强度登记的标准曲线,“测试目的”选“标准化样品分析”,点击“确定  关闭”,点亮“分析”窗口,点击“开始”;4.8系统更新:

7、4.8.1放置相应的标准化样品到样品室测试孔位置;4.8.2用相应的分析组别分析该样品,方法与分析未知样品相同;4.8.3比较测试结果与标准值,偏差较小,不必做系统更新;偏差较大,则做系统数更新;4.8.4系数更新:主菜单里点开“分析”,点击“样品序列  样品登记”,点开“分析组别  定量”,选出要做系数更新的标准曲线,“测试目的”选“标准化样品分析  系数更新”,点击“确定  关闭”,点亮“分析”窗口,点击“开始”,系数更新OK;4.9关机 4.9.1主程序中点击“维护”,再点击“仪器设置”,继续点击“执行停止”。关闭X光管,并等待20

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