x荧光光谱仪操作规程

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1、金凌印刷有限公司CanningPrintingCo.,LtdX荧光光谱仪操作规程文件编号：JW-QA34初次发行日期：2010.11.2本次发行日期：2011.3.28现行版本：A3页码：6页修订履历NO.修订简要更新版本生效日期修订者1增加XRF测试NG处理流程图A12010-11-8张亮生2增加XRF测试人员上岗前管理事项A22011-03-08钟明3增加5.2.1.8测量标准设定对照表　A3　2011-03-28　钟明　4　　　　5　　　　6　　　　7　　　　8　　　　9　　　　10　　　　撰写修订张亮生审核/批准X荧光光谱仪

2、操作规程文件编号JW-QA34版本A3页码1of61.0目的为规范化EDX1800B荧光光谱仪的使用、保养和校验，确保环保检测结果的可靠性而制定本文件。2.0范围适用于天瑞EDX1800B能量散射型X荧光光谱仪。3.0权责3.1本仪器由获得仪器厂家（或其它具资格的第三方机构）培训合格并获得资格证书的人员操作与保养。3.2后备操作员在获得专业培训并获得资格之前，可在俱资质的操作员的监管下执行简单操作，其检测结果必须得到实际操作员的确认。3.3所有检测结果必须得到品管课长或以上人员的审核。4.0定义4.1工作原理：是通过激发源激发X射线

3、打击样品的分子结构，使之发生原子变迁，通过探测器收集原子变迁所产生的能量波，以分析判断原子（元素）的类型。4.2灰色区域：当以EDX1800B检测有害物质含量时，本公司标准值正负30%以内的范围不便于明确判定是否合格，被称为灰色区域。4.3均一材质：用一切物理方法（包括切割、剥离、研磨等）无法进一步拆分的材料，是有害物质含量测试的基本单位。5.0工作要项5.1工作环境5.1.1远离强磁、强振、高压环境，否则会干扰能量谱形或造成设备不能正常工作。5.1.2应保持室温15～30℃为宜，气温过高或过低都会影响设备的正常运作；空气相对湿度应

4、＜70%，湿度过高会造成内部高压单元产生拉弧和放电。5.1.3配置一千瓦的稳压电源，杜绝突然断电现象和市电波动对测试结果的影响。5.1.4保持工作间和设备的整洁，防止灰尘的腐蚀。5.1.5操作人员必须为设备制造商专业人员培训考核合格，并持上岗证后才符合操作此仪器的资格且主管学历需为大专以上并持有X荧光光谱仪考核合格上岗证5.1.6内部对持证人员进行半年一次的实际操作方法考核.另休长假超过两个月人员上岗前需接受培训考核合格后才可上岗.5.2误差：5.2.1X光谱测量是一种对比测量方法，实测时会有一定的误差。正常条件下，误差范围如下：5

5、.2.1.1当聚合物中铅的浓度高于100mg/kg时，测定铅的平均相对不准确度低于±13%；当铅的浓度为10mg/kg，相对不准确度为±30%；5.2.1.2当聚合物中汞的浓度为或低1000mg/kg时，测定汞的平均相对不准确度低于±10%；X荧光光谱仪操作规程文件编号JW-QA34版本A3页码2of65.2.1.3当聚合物中镉的浓度为或高于100mg/kg时，测定镉的平均相对不准确度为±10%；当镉的浓度为20mg/kg，相对不准确度为±10%至±50%；5.2.1.4当聚合物中总铬的浓度为或低于115mg/kg时，测定总铬的平均

6、相对不准确度低于±17%5.2.1.5当聚合物中总溴的浓度为或低于1000mg/kg时，测定总溴的平均相对不准确度低于±10%；溴浓度提高10%，相对不准确度低于±25%5.2.1.6一般，对于以上五种元素，在聚合物中，浓度高于100mg/kg时，测量的相对不准确度都低于±20%。5.2.1.7测试其他之元素，测量相对不准确度统一为±20%。5.2.1.8测量标准设定对照表：5.2.2同时随着以下因素的变化，其偏差值还有波动：5.2.2.1人员：同一样品经不同人员测试可能产生不同结果，差异可能产生在取样、前置处理、测试模块、人工分析

7、能量谱图等环节。5.2.2.2样品：5.2.2.2.1拆分程度：样品如果没有被拆分到均质材质，其测试结果将失真。所以，所取测试样品，必须要求均质化测试；当出现无法进行均质化测试时，所取测试点必须包括产品所有的组成部分。5.2.2.2.2含表面处理层（包括自然氧化层）的均质材质，如表面层未处理（如打磨或刀刮等）或处理不干净，测试内部材质时将受表面层影响。如表面处理层较薄，测试表面层时可能受内部材质影响。5.2.2.2.3固体被测面越洁净，测试结果越真实，如油污、灰尘等应尽量清理干净。5.2.2.2.4固体被测面越光滑，测试时折射的X光

8、线越凝聚，测试结果越准确。5.2.2.2.5粉末样品颗粒的粗细程度，颗粒越细测试结果越精确。5.2.2.2.6液体样品中的沉淀、结晶、气泡等都会影响测试结果。5.2.2.3设备本身的稳定性、保养与维护越好，测试结果越准确。5.3制样：